[发明专利]液质联用法测定18种酚类及其衍生物特定迁移量方法

摘要

本发明提供一种同时测定塑料制品五种食品模拟物中18种酚类或酚类衍生物特定迁移量的高效液相色谱-串联质谱联用方法。食品模拟物浸泡待测样品，冷却至室温并混匀，水基浸泡液经聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样；植物油食品模拟物用乙腈提取后，上清液用聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样。用C₈柱梯度洗脱分离；质谱具电喷雾离子源，在负离子多反应监测模式下运行。该方法色谱分离和线性关系较好，回收率和准确度高，满足欧盟NO 10/2011法规中18种酚类或酚类衍生物的限量要求，为实际样品的检测提供了快速便捷的方法。

主权项

液质联用法测定18种酚类及其衍生物特定迁移量方法，其中18种酚类及其衍生物来自于塑料类食品包装材料及容器中，其特征在于该方法包括以下的步骤：一、迁移试验根据食品接触塑料制品的实际用途，按照一定的表面积体积比将食品模拟物注入到塑料制品或玻璃器皿中，在器皿口或容器口以表面皿或铝箔纸进行密封后，在烘箱或培养箱中按欧盟NO 10/2011法规规定确定迁移温度和迁移时间进行迁移试验，完毕后冷却至室温，将其中的食品模拟物转移到干净玻璃器皿中待后续处理；二、食品模拟物的处理（1）、食品模拟物A、B、C、D1的处理：将各试液充分混匀后，用注射器吸取上述稀释后的各食品模拟物1~2 mL，经亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤至进样瓶中，待测；（2）、食品模拟物D2的处理：精确至0.1 g称取植物油食品模拟物10 g于50 mL具塞玻璃离心试管中，分别加入10 mL正庚烷和1 mL四氢呋喃，混匀后，再加入5 mL乙腈，旋紧塞子，置于分液漏斗振荡器上300 r/min震荡20 min，再静置15 min，用2 mL注射器吸取上层乙腈溶液1~2 mL，过0.45 μm聚四氟乙烯针头过滤器至进样瓶中，盖紧盖子，混匀后，上样；三、空白试验按照步骤二中（1）、（2）方法处理未与待测样品接触的食品模拟物；四、液相色谱串联质谱法测定仪器条件：1）色谱柱：C8柱，高×内径×膜厚=250 mm×4.6 mm×5 μm，或相当者；2）流动相A：纯水；流动相B：体积分数为25%的异丙醇甲醇溶液；梯度洗脱条件：0~5.0 min：35~90% B；5.0~10.0 min：90% B；10.0~10.1 min：90~100% B;10.1~13.5 min：100% B；13.5~14.0 min：100–35% B；14.0–16.5 min：35%B；3）柱温：40 ℃；4）进样量：10 μL；5）柱前流速：1 mL/min；6）柱后三通管引入流动相：0.5%二乙胺水溶液；7）柱后引入流动相流速：0.20 mL/min；8）电喷雾离子源工作模式：负离子；9）数据采集模式：多反应监测；10）帘气：40 μL/min；11）碰撞气：中等；12）电喷雾离子源电压：‑4500 V；13）温度：700 ℃；14）离子源气体：气体1，70.0 μL/min；气体2，70.0 μL/min；15）入口电压：‑10.0 V；16）碰撞室出口电压：‑8.0 V；17）定量方式：校准曲线外标法。