[发明专利]一种连续反应合成N‑烃基硫代磷酰三胺的方法

摘要

本发明公开了一种连续反应合成N‑烃基硫代磷酰三胺的方法，包括如下步骤(1)将三氯硫磷和有机溶剂混合后在换热器中预冷至‑5～0℃，然后再与预冷至‑5～0℃的胺类化合物混合，获得的混合物在微反应器中进行反应，从反应器出口得到N‑烃基硫代磷酰二氯；(2)N‑烃基硫代磷酰二氯直接进入氨化反应器中与氨气进行氨化反应，氨化反应完全后经过后处理得到所述的N‑烃基硫代磷酰三胺。本发明采用具有更高的传质和传热效率的微反应技术来合成N‑烃基硫代磷酰三胺，实现了从间歇到连续的转换，简化了操作步骤，并且提高了反应的收率。

主权项

一种连续反应合成N‑烃基硫代磷酰三胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将三氯硫磷和有机溶剂混合后在换热器中预冷至‑5～0℃，然后再与预冷至‑5～0℃的胺类化合物混合，获得的混合物在微反应器中进行反应，从反应器出口得到N‑烃基硫代磷酰二氯；所述的微反应器为微管道反应器，所述的微管道反应器的内径为10～500μm；反应器冷却浴温度为‑20～0℃；稳定反应器进口温度为35℃以下，反应液停留时间为1～8min；所述的胺类化合物的结构式为RNH2；所述的N‑烃基硫代磷酰二氯的结构如式(Ⅱ)所示：(2)步骤(1)得到的N‑烃基硫代磷酰二氯直接进入氨化反应器中与氨气进行氨化反应，氨化反应完全后经过后处理得到所述的N‑烃基硫代磷酰三胺；所述的N‑烃基硫代磷酰三胺的结构如式(Ⅰ)所示：其中，R选自C1～C8烷基、C1～C8环烷基或苄基。