[发明专利]甲基亚膦酸酯类化合物的合成纯化方法有效
申请号: | 201510396298.7 | 申请日: | 2015-07-08 |
公开(公告)号: | CN105131034B | 公开(公告)日: | 2017-11-21 |
发明(设计)人: | 王双珠;马彩霞;赵立峰;刘洁;史秀肖;范立攀;贾成国 | 申请(专利权)人: | 河北威远生物化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40;C07F9/48 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司13100 | 代理人: | 刘磊娜 |
地址: | 050031 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明涉及一种甲基亚膦酸酯类化合物的合成和纯化方法,具体为在惰性溶剂中,向含有甲基亚膦酸二烷酯和氯化镁混合物的溶液,低温下加入盐水,分离得到甲基亚膦酸单烷酯或甲基亚膦酸二烷酯。本发明解决了格式试剂方法后处理和纯化的难度,提供了一种可以工业化生产的甲基亚膦酸酯类化合物的合成纯化方法,有效减少了甲基亚膦酸的生成,具备温和的工艺条件,优良的反应收率和产品质量。 | ||
搜索关键词: | 甲基 亚膦酸酯类 化合物 合成 纯化 方法 | ||
【主权项】:
一种甲基亚膦酸酯类化合物的合成和纯化方法,其特征在于,在惰性溶剂中,向含有甲基亚膦酸二烷酯(III)和氯化镁混合物的四氢呋喃溶液,低温下加入盐水,分离得到甲基亚膦酸单烷基酯(II)或甲基亚膦酸二烷酯(III);,其中,R为甲基,乙基,正丁基、异丁基取代基;所述低温为‑40~‑15℃时,得到甲基亚膦酸二烷酯(III);低温为‑10~10℃时,得到甲基亚膦酸单烷酯(II)。
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