[发明专利]一种个人护理品中卡拉花醛的检测方法

摘要

本发明公开了一种个人护理品中卡拉花醛的检测方法，属于分析检测领域，包括以下步骤：样品制备，蒸馏水溶解提取，正己烷液液萃取，将正己烷层高速离心，取上清液，过滤后气相色谱‑质谱联用仪测定卡拉花醛，外标法定量。本发明的方法适用于测定个人护理品中卡拉花醛的含量，且方法简便可靠、干扰性低，具有较低的检出限和较高的准确性。

主权项

一种个人护理品中卡拉花醛的检测方法，其特征在于所述的卡拉花醛检测方法包括：(1)样品制备：若为液体样品，直接充分混匀；若为固体样品，切割，过50目筛，充分混匀；(2)提取和测定：取均匀样品0.1‑0.2g于离心管中，加入10mL蒸馏水，涡旋混匀至全部溶解，准确加入10mL萃取溶剂，涡旋混匀，8000r/min离心10min，弃去下层水层，将有机层8000r/min离心10min，取上层清夜，0.22μm滤膜过滤，密封，气相色谱‑质谱联用仪测定，外标法定量；(3)仪器条件：本发明采用气相色谱‑质谱联用仪进行样液中卡拉花醛的分离和测定，具体仪器条件如下：气相色谱条件：采用色谱柱DB‑5MS，30m×0.25mm×0.25μm，以100℃为柱温箱初始温度，保持1min，以10℃/min的速率升温到300℃，保持5min，进样器温度为270℃，进样模式为不分流进样，进样量为1μL，柱流量为1.0mL/min，传输线温度为240℃；质谱条件：采用EI离子源，离子源温度为230℃，溶剂延迟时间为4min，采用SIM进行扫描，特征离子定性定量；(4)计算：外标法定量，按以下公式计算试样中目标物的含量；$X=\frac{c\×V}{m}\×f$式中：X——试样中卡拉花醛的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；c——从标准工作曲线得到的试样溶液中待测物浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；V——定容体积，单位为毫升(mL)；m——称取样品质量，单位为克(g)；f——稀释倍数；计算结果保留三位有效数字。