[发明专利]一种2‑溴‑9,9‑二苯基芴的合成方法有效
申请号: | 201510397459.4 | 申请日: | 2015-07-07 |
公开(公告)号: | CN105016968B | 公开(公告)日: | 2017-04-05 |
发明(设计)人: | 王永;王法云;张立攀;任钊;郭青照;周莉;智军丽;张亚勋;王珂 | 申请(专利权)人: | 河南省商业科学研究所有限责任公司 |
主分类号: | C07C25/22 | 分类号: | C07C25/22;C07C17/266 |
代理公司: | 郑州立格知识产权代理有限公司41126 | 代理人: | 涂连梅 |
地址: | 450002*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种2‑溴‑9,9‑二苯基芴的合成方法,包括以下步骤1)将三氟乙酸、无水三氯化铝与苯按摩尔比混合制得A液;2)将2‑溴‑9‑苯基‑芴‑9‑醇与苯按摩尔比混合制得B液;3)在气体保护下,边搅拌边按比例将A液和B液混合,同时控制体系温度不超过50℃;4)升温至65~75℃,反应1~1.5h,补加三氟乙酸,继续反应2~4h;5)分离提纯,得到2‑溴‑9,9‑二苯基芴。该合成方法操作简单,反应条件温和,具有较高的收率和较低的成本,具有广阔的工业化推广前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 苯基 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑ 溴‑9,9‑ 二苯基芴的合成方法,其特征在于,具体包括以下步骤:1)将三氟乙酸、无水三氯化铝与苯按照1 :(0.1 ~ 0.15) :(10 ~ 18) 的摩尔比混合制得A 液;2)将2‑ 溴‑9‑ 苯基‑ 芴‑9‑ 醇与苯按照1 :(7 ~ 10) 的摩尔比混合制得B 液;3)在气体保护下,边搅拌边将A 液和B 液混合,B 液中2‑ 溴‑9‑ 苯基‑ 芴‑9‑ 醇与A液中三氟乙酸的摩尔比为1 :1 ~ 1.2 ;混合过程中控制体系温度不超过50℃ ;所述步骤3)混合时边搅拌边将B 液滴加到A 液中;4)升温至65 ~ 75℃反应1 ~ 1.5h,然后维持体系温度并补加三氟乙酸,继续反应2 ~4 h 后结束反应;2‑ 溴‑9‑ 苯基‑ 芴‑9‑ 醇与三氟乙酸补加量的摩尔比为1 :0.3 ~ 0.5 ;5)分离提纯,得到2‑ 溴‑9,9‑ 二苯基芴。
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