[发明专利]气质联用法测定塑料制品中32种挥发性物质的方法

摘要

本发明提供一种同时测定食品接触塑料材料制品中32种挥发性物质的顶空‑气相色谱‑质谱联用检测方法。食品接触材料塑料制品剪成颗粒状，经90℃，40 min静态顶空后，采用气质联用法测定，外标法定量。该方法对于不同挥发性物质的定量限均在5 mg/kg以下，线性范围为0.5～10μg，线性相关系数均大于0.9975。平均回收率在75.2%～108%之间，相对标准偏差（RSD）在0.4%～9.7%之间(n=6)。该方法操作简便，灵敏度高，准确性好，可较好地应用于食品接触材料塑料制品中的挥发性物质检测。

主权项

气质联用法测定塑料制品中32种挥发性物质的方法，其中32种挥发性物质来自于塑料类食品包装材料及容器中，其特征在于，该方法通过以下的步骤实现：一、样品前处理（1）将待测食品接触塑料制品用专用剪刀剪成2 mm×2 mm颗粒，每个制品至少剪取3‑5 g，并混合均匀后作为待测样品；（2）取待测样品0.1 g于顶空瓶中，加入50 μL色谱纯甲醇，立即拧紧瓶盖，待测；二、空白试验顶空瓶中不加样品，直接加入50 μL色谱纯甲醇，立即拧紧瓶盖，待测；三、顶空‑气相色谱/质谱法仪器条件：1）色谱柱：TG‑624毛细管柱，柱长×柱内径×膜厚=30 m ×0.32 mm×1.8 μm；2）顶空平衡温度：90 ℃；3）平衡时间：40 min；4）进样量：800 μL；5）柱温：40 ℃保持5 min；5 ℃/min升至160 ℃,保持2 min，再以20 ℃/min升至220 ℃,保持2 min；6）进样口温度：220 ℃；7）载气流速：2mL/min；8）分流模式：以分流比10:1进行分流；9）接口温度：280 ℃；10）离子源温度：250 ℃；11）四级杆温度：150 ℃；12）电离方式：EI；电力能量70 eV；13）扫描方式：选择离子监测方式；14）溶剂延迟：1.5 min；所述的32种挥发性物质分别为：乙醇、丙醛、丙酮、异丙醇、正己烷、1.1‑二氯乙烷、正丙醇、丁醛、乙酸乙酯、四氢呋喃、仲丁醇、三氯甲烷、环己烷、苯、乙酸异丙脂、正丁醇、甲苯、正辛烷、乙酸异丁酯、正戊醇、环戊醇、乙酸丁酯、乙苯、对二甲苯/间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、异丙苯、正丙苯、3‑乙基甲苯、4‑乙基甲苯、2‑乙基甲苯、1.3‑二乙苯。