[发明专利]一种基于二硫化钼/镍钯合金纳米复合材料构建的无标记电化学免疫传感器的制备方法

摘要

本发明公开了一种基于二硫化钼/镍钯合金纳米复合材料构建的无标记电化学免疫传感器的制备方法，属于新型纳米功能材料和生物传感器领域。本发明首先采用一锅法制备了二硫化钼/镍钯合金纳米复合材料MoS₂/NiPd，进而利用其优异的吸附和电化学催化性能制得了简单、快速、灵敏的可用于胃癌肿瘤标志物检测的无标记电化学免疫传感器。

主权项

一种基于二硫化钼/镍钯合金纳米复合材料构建的无标记电化学免疫传感器的制备方法，其特征在于，制备步骤为：（1）取35 mL的十六烷基三甲基溴化铵CTAB溶液，加入0.02~0.06 g六水合二氯化镍NiCl₂·6H₂O 和2~6 mL的氯钯酸H₂PdCl₄溶液，搅拌15分钟后，继续搅拌并相继加入2~6 mL的抗坏血酸溶液，0.5~1.5 mL的钼酸钠Na₂MoO₄溶液和0.01~0.03 g 硫化钠Na₂S，搅拌15分钟后，放入反应釜中，在150~220℃下，反应12~16小时；冷却至室温后，使用去离子水离心洗涤，在40 ℃下进行真空干燥，即制得二硫化钼/镍钯合金纳米复合材料MoS₂/NiPd，将其溶于去离子水制得MoS₂/NiPd溶液；（2）以直径4 mm的玻碳电极为工作电极，在电极表面滴涂5~12 µL 的MoS₂/NiPd溶液，室温下晾干；（3）将步骤（2）中得到的电极用去离子水清洗，室温下晾干成膜，在电极表面滴涂5~12 µL的胃癌肿瘤标志物抗体溶液，4 ℃ 冰箱中保存晾干；（4）将步骤（3）中得到的电极用去离子水清洗，继续在电极表面滴涂5~10 µL的牛血清白蛋白BSA溶液，4 ℃ 冰箱中保存晾干，用去离子水清洗，4 ℃ 冰箱中晾干成膜，制得无标记电化学免疫传感器；所述的CTAB溶液的浓度为0.1 mol/L，所述的H₂PdCl₄浓度为0.03 mol/L，所述的抗坏血酸溶液浓度为0.3 mol/L，所述的Na₂MoO₄溶液浓度为0.1 mol/L；所述的MoS₂/NiPd溶液浓度为1 mg/mL；所述的胃癌肿瘤标志物抗体溶液浓度为10 µg/mL；所述的BSA溶液浓度为100 µg/mL。