[发明专利]苯基乙基次膦酸稀土盐、合成方法及应用有效
申请号: | 201510402248.5 | 申请日: | 2015-07-08 |
公开(公告)号: | CN105017311B | 公开(公告)日: | 2017-04-19 |
发明(设计)人: | 王朝晖;陈宇;孙同兵;赵欣;汤永华;刘火钦 | 申请(专利权)人: | 广东华南精细化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07F9/30 | 分类号: | C07F9/30;C08K5/5313;C08L67/02;C08L23/12;C08L23/06;C08L77/02 |
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地址: | 529141 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 苯基乙基次膦酸稀土盐、合成方法及应用,属于化学合成技术领域。结构式其中的R1和R2一个选自苯基,另一个选自乙基,M为镧系轻稀土元素;n为3。制备首先制备苯基乙基次膦酸;将苯基乙基次膦酸和水加入到带有加热和搅拌装置的反应器中,缓慢升温,至苯基乙基次膦酸完全溶解于水中,在加热条件下,逐步滴加氯化稀土水溶液,保温反应。反应结束后,降温冷却,经过滤、洗涤、干燥处理,得到最终产物。本发明具有苯基乙基结构的次膦酸稀土盐是一种同时兼有结构创新性、安全性、高效性、协效性和广泛适应性的阻燃剂。 | ||
搜索关键词: | 苯基 乙基 次膦酸 稀土 合成 方法 应用 | ||
【主权项】:
苯基乙基次膦酸稀土盐的制备方法,其特征在于,苯基乙基次膦酸稀土盐化学结构式为(R1R2P(O)O‑)nMn+,如式Ⅰ所示:其中的R1和R2一个选自苯基,另一个选自乙基,M为稀土元素;n为3;包括以下步骤:1)苯基乙基次膦酸的制备;将3‑羟基苯基磷酰丙酸(CEPPA)与配置好的铝配合物溶液放入装有搅拌桨和加热的反应器中,用0.1mol/L NaOH缓慢调节溶液pH至3‑5之间,在一定温度下搅拌反应,反应结束后,降温冷却,经过滤、洗涤、干燥处理,得到中间产物苯基乙基次膦酸;其中铝配合物溶液是将高纯铝粉溶解于盐酸中,当其pH值=1时得到的;2)将苯基乙基次膦酸和水加入到带有加热和搅拌装置的反应器中,缓慢升温,至苯基乙基次膦酸完全溶解于水中,在加热条件下,逐步滴加氯化稀土水溶液,保温反应一段时间,反应结束后,降温冷却,经过滤、洗涤、干燥处理,得到最终产物;稀土元素为镧(La)、铈(Ce)、钪(Sc)、钇(Y)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)或镱(Yb)。
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