[发明专利]微波消解ICP法测定难溶镍基高温合金多元素含量的方法

摘要

本发明公开了一种微波消解ICP法测定难溶镍基高温合金多元素含量的方法，该方法是将试样用盐酸在微波消解仪中消解，再用硫酸、磷酸混合酸稳定试样溶液和标准溶液酸度，然后加入柠檬酸防止高价金属离子水解，调整基体含量使之匹配，最后制作标准溶液曲线，在电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪上，选择合适的分析线进行测定。由于本发明采用盐酸消解试样，避免氢氟酸腐蚀仪器的石英进样系统，对仪器造成污染，影响测量准确性的因素。同时，本发明采用硫酸、磷酸混合酸稳定试样溶液和标准溶液酸度，然后加入柠檬酸防止高价金属离子水解，调整基体含量使之匹配，减少了基体效应。

主权项

一种微波消解ICP法测定难溶镍基高温合金多元素含量的方法，其特征在于包括以下步骤：a、称取难溶镍基高温合金试样0.1g置于微波消解罐内，然后加入加入浓度为1.19g/mL的盐酸6mL～7mL，盖上盖子并拧紧后，将装有试样的消解罐放入微波消解仪内；b、启动微波消解仪，按下列微波消解程序进行间歇式微波消解：功率800W、升温程序为10分钟升温至200℃后保温30分钟，然后以同样的功率、升温程序为1分钟升温至100℃后保温10分钟，重复上述过程一次，最后在50℃的条件下保温10分钟，完成微波消解程序；消解程序结束后，将消化罐放入冷却水中冷至室温；c、把上述试样溶液转移到150mL烧杯中，加入15mL硫酸与磷酸的混合酸，其中硫酸、磷酸及水的比例为2 ：2 ：6，然后将烧杯放在电热板上加热至刚冒烟后取下，再加入浓度为500g/L的柠檬酸铵5mL后，再次将烧杯放在电热板上加热煮沸至溶液清亮，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；d、吸取步骤c所得溶液10.0mL于另一只100mL容量瓶中，补加1.5mL硫酸、磷酸混合酸，其中硫酸、磷酸、水的比例为2 ：2 ：6,用水稀释至刻度后混匀，备用；e、称取与试样基体一致的纯镍量，随同试样进行测空白；f、分别吸取浓度为1000μg/mL的铬、钼、钨标准溶液各10mL、浓度为1000μg/mL的钛、铁 、锰、铝标准溶液各1.0mL以及浓度为100μg/mL的锆、铈标准溶液各1.0mL于150mL烧杯中，然后加入15mL硫酸与磷酸的混合酸，其中硫酸、磷酸、水的比例为2 ：2 ：6，在电热板上加热至刚冒烟后取下稍冷，再加入浓度为500g/L的柠檬酸铵5 mL后，在电热板上加热煮沸至溶液清亮，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度后混匀，制得混合标准溶液；g、分别移取混合标准溶液 0、1.0、5.0、10.0、25.0mL于5个 100mL的容量瓶中，各加入浓度为1000μg/mL的镍标准溶液4.0mL作为基体，然后补加硫酸与磷酸的混合酸，使其各个瓶中酸度一致，其中硫酸、磷酸、水的比例为2 ：2 ：6，以水定容后分别配成校准曲线系列标准溶液，然后按照ICP光谱仪的工作条件对上述标准溶液进行测定，以各待测元素质量分数为横坐标，发射强度为纵坐标，由计算机绘制校准曲线；h、最后，按照ICP光谱仪的工作条件对空白溶液和试样溶液进行测定，由校准曲线便可计算出各元素含量。