[发明专利]一种饲料级氧化锌的制备方法

摘要

本发明公开了一种饲料级氧化锌的制备方法，以ZnO含量是78%的次级氧化锌－锌焙砂为原料，以(NH4)2SO4溶液、NH3•H2O溶液为浸出液，包括锌焙砂浸出处理、除砷处理、除重金属处理、蒸氨‑沉锌处理和煅烧处理等步骤，制备过程中(NH4)2SO4溶液、NH3•H2O溶液可循环重复使用。本发明的饲料级氧化锌的制备方法所得的氧化锌具有成本低、纯度高、粒径小、活性强、产品适用性强的优点，具有广阔的工业应用化前景。

主权项

一种饲料级氧化锌的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a、锌焙砂浸出处理：以ZnO含量是 78%的次级氧化锌－锌焙砂为原料，以 (NH4)2SO4溶液、NH3•H2O溶液为浸出液，在次级氧化锌－锌焙砂中分别加入(NH4)2SO4溶液、NH3•H2O溶液得到浸出混合溶液，控制氧化锌：(NH4)2SO4、NH3•H2O的摩尔量比值为 1∶1.2∶2.4，然后加入纯净水调节次级氧化锌－锌焙砂固体质量与浸出混合溶液的体积的固液比为1g：6或7mL进行浸出反应，保持浸出反应温度为60或70℃持续浸出1～3h，得到待处理的初步浸取体系；b、除砷处理：以(NH4)2S2O8作为氧化剂、CaO作为pH调节剂，在碱性条件下以Fe2+溶液作为沉淀剂，在a步所得待处理的初步浸取体系按照质量配比次级氧化锌－锌焙砂原料：(NH4)2S2O8为50:2的关系加入氧化剂，控制反应温度在 60或70℃之间，恒温搅拌1～3h，冷却后加入pH调节剂调节浸取体系为碱性然后按照质量配比次级氧化锌－锌焙砂原料：FeSO4为50:1的关系加入FeSO4沉淀吸附剂，再搅拌0.5～1.5h，进出后过滤取滤液得到除砷处理的浸取体系；c、除重金属处理：以BaS 、锌粉为除重金属处理试剂，先在b步所得的除砷处理的浸取体系中先按照质量配比次级氧化锌－锌焙砂原料：BaS为50: 1的关系加入 BaS，过滤后按照质量配比次级氧化锌－锌焙砂原料：锌粉为50: 1的关系再加入锌粉，然后控制反应温度在 60或70℃保持反应3～5h，得到除重金属处理后的浸取体系；d、蒸氨‑沉锌处理：先进行蒸氨过程，在c步所得除重金属处理后的浸取体系按照质量配比次级氧化锌－锌焙砂原料：NH4HCO3为50: 3的关系加入NH4HCO3，升温处理并在浸取体系外接蒸馏管与吸氨液连通进行吸收氨气，调节蒸氨过程中浸取体系的料液浓度在 1.1～1.3mol/L，控制恒沸为108℃并持续，在沸腾开始一定时间后浸取体系开始出现白色混浊现象氨从蒸馏管冷凝后被吸氨液吸收，待混浊后再蒸氨 10min后结束蒸氨；蒸氨结束后冷却，在蒸氨完成后的浸取体系按照质量配比次级氧化锌－锌焙砂原料：NH4HCO3为50: 1的关系加入NH4HCO3，搅拌0.3～0.7小时，常压下通入 CO2气体6～8h，全程搅拌至反应结束即完成沉锌过程，过滤得过程料液和前驱体固体初产品，前驱体固体初产品烘干即可得到前驱体 ZnCO3固体；e、煅烧处理：对d步所得的前驱体 ZnCO3固体进行煅烧处理，控制煅烧温度为280℃～350℃持续煅烧1～3h，即可得到制备的氧化锌产品。