[发明专利]阻燃剂4‑膦酰杂笼状亚磷酸酯化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201510405066.3 | 申请日： | 2015-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN104910210B | 公开（公告）日： | 2017-08-25 |
| 发明（设计）人： | 王彦林;杨珂珂 | 申请（专利权）人： | 盐城云鹄新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C08K5/5393;C08L67/02 |
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| 地址： | 224000 江苏省盐城市盐*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种阻燃剂4‑膦酰杂笼状亚磷酸酯化合物的制备方法，该化合物的结构如下式所示制备方法为氮气保护下，等摩尔的三羟甲基氧化膦和亚磷酸三苯酯在催化剂作用下，在120‑160℃反应6‑12h，经纯化处理，得4‑膦酰杂笼状亚磷酸酯。本发明化合物为高含磷量阻燃剂，阻燃性能优良，适合用作聚酯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂、聚烯烃等材料的阻燃剂。并且生产工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 阻燃 膦酰杂笼状亚 磷酸酯 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种有机膦阻燃剂4‑膦酰杂笼状亚磷酸酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝装置的反应器中，在氮气保护下，加入等摩尔的三羟甲基氧化膦和亚磷酸三苯酯，再加入相对于三羟甲基氧化膦质量1％‑2％的甲醇钠、三乙胺、吡啶或氢氧化钠作为催化剂，升温至120‑160℃，反应8‑12h，停止反应，加入产品理论质量克数1‑2倍体积毫升数的水，液面下通水蒸气，进行水蒸气蒸馏，待苯酚全部蒸出后，搅拌冷却至10℃以下，使白色固体产品析出，过滤，冰水淋洗、抽干、真空干燥，得产品4‑膦酰杂笼状亚磷酸酯，该化合物的结构如下式所示：
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