[发明专利]一种准确表征和评价卷烟香气中可可香特征的方法

摘要

本发明公开了一种准确表征和评价卷烟香气中可可香特征的方法。通过HS-GC-MS/MS检测方法来获取致香物质定量数据，并通过相应致香物质的阈值来计算并构建得到卷烟可可香香韵指数C。本发明操作简便、不易受杂质干扰、检测结果准确。GC-MS/MS的选择性和灵敏度比GC-MS高，避免了GC-MS灵敏度低、分辨率不足、选择性差、易产生假阳性结果、且不能给出足够的定性/定量信息等问题。本发明从物质基础的角度对卷烟可可香特征进行了相应描述和表达，避免了感官评吸的主观性，客观综合表征及评价卷烟产品的可可香香气风格。

主权项

一种准确表征和评价卷烟香气中可可香特征的方法，包括以下步骤：(1)以γ‑丁内酯、乙基麦芽酚、2‑乙酰基吡嗪、2,3,5‑三甲基吡嗪和2,4,5‑三甲基噻唑作为显著影响卷烟可可香香气风格的5种特征物质；(2)特征物质标准工作曲线的建立：①标准储备液:每一种特征物质分别准确称取10.0mg的标准品，置于同一个100mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀释定容，配制成质量浓度为100μg/mL的标准储备液，贮存在4℃冰箱中备用；②内标物萘溶于无水乙醇，浓度为100μg/mL；③分别移取①所得标准储备液0.1mL、0.5mL、1mL、5mL、10mL，分别置于5个100mL容量瓶中，分别加入1mL内标溶液，用二氯甲烷稀释得到浓度依次为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL的化合物溶液，其中内标萘浓度为1μg/mL，作为工作标准溶液；④分别用5个特征物质的标准样品及内标的响应值比值与其浓度比值进行线性回归，得到每一种特征物质的标准工作曲线，曲线强制归零，线性相关系数R²须大于0.999；(3)待测样品的前处理：a、取待测样品的烟丝，按照《YC/T 31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法》进行水分测定；b、称取1.000g待测样品的烟丝，置于20mL顶空瓶中，加入1mL内标溶液，迅速压紧瓶盖，振摇使烟丝均匀而松散地平铺于瓶底；(4)用HS‑GC‑MS/MS法对待测样品进行分析与测定，仪器分析条件如下：①顶空仪分析条件：顶空瓶容量：20mL，样品环容量：3mL，样品平衡温度：100℃，样品环温度：120℃，传输线温度：160℃，样品平衡时间：45min，GC循环时间：42min，样品瓶加压压力：138KPa，加压时间：0.20min，充气时间：0.20min，样品环平衡时间：0.05min，进样时间：0.50min；①色谱分析条件：DB‑5MS毛细管柱；进样口温度：250℃；恒流模式，柱流量1mL/min；分流比：20:1；升温程序：初始温度80℃,保持1min，以8℃/min的速率升温至150℃,保持3min；再以15℃/min的速率升温至250℃,保持20min；②质谱分析条件：EI电离模式，电离能70ev；灯丝电流：80μA；离子源温度：170℃；传输线温度：250℃；Q2碰撞气：氩气纯度99.999％，CID气体压力为1.5mtorr；扫描方式：多反应监测MRM模式，对每个离子的检测时间为150ms；有关定性离子对、定量离子对以及优化后的碰撞能量(CE)值如表1所示：表1：(5)读取待测样品各特征物质的响应值，用步骤(2)所建立的标准曲线对待测样品中各特征物质初始数据进行校正，即得到待测样品中某一种特征物质的含量C_i：$C_i=\frac{A_i{m}_s}{A_s{K}_i}\×\frac{1}{m\×(1-w)}$………………①其中，C_i表示待测样品中某一种特征物质的含量，单位为ug/g；A_i为待测样品中某一种特征物质的峰面积，单位为U(积分单位)；A_s为内标物质的峰面积，单位为U(积分单位)；m_s为加入内标物质的量，单位为ug；m为称取烟丝质量，单位为g；w为待测烟丝水分含量，单位为％；K_i为各特征物质的标准工作曲线斜率；(6)卷烟可可香香韵指数C的计算：5种特征物质对卷烟烟气可可香均有贡献，通过气味活度值OAV来评价某一特征物质对卷烟可可香的贡献程度，卷烟可可香香韵指数是5种特征物质气味活度值的加和：卷烟可可香香韵指数………………②式中：C_i为待测样品中i种特征物质的含量；t_i为i种特征物质的香气阈值；O_i为i种特征物质的OAV值，即n为特征物质的数目；因香味阈值很低，为便于和感官评价结果比较，将各个特征物质的OAV值乘以一个系数，f_i为各个特征物质的修正系数，具体如表2所示；表2特征物质修正系数f_iγ‑丁内酯1乙基麦芽酚10^‑42‑乙酰基吡嗪10^‑72,3,5‑三甲基吡嗪10^‑42,4,5‑三甲基噻唑10⁵(7)卷烟可可香香气风格特征评判：按照表3的评分标准对卷烟香气进行评判；表3 卷烟可可香香气风格评判标准卷烟香气中的可可香特征与卷烟可可香香韵指数C呈正相关关系，即卷烟可可香香韵指数C值越高，则表明该卷烟的可可香香气风格越显著。