[发明专利]一种制备聚倍半硅氧烷微球的绿色环保方法有效
申请号: | 201510407520.9 | 申请日: | 2015-07-10 |
公开(公告)号: | CN105080440B | 公开(公告)日: | 2017-07-07 |
发明(设计)人: | 沈玉芳;于洁;王洛礼 | 申请(专利权)人: | 华烁科技股份有限公司 |
主分类号: | B01J13/14 | 分类号: | B01J13/14;C07F7/21 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 | 代理人: | 乔宇 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种制备聚倍半硅氧烷微球的绿色环保方法。包括如下步骤(1)将结构通式为R1Si(OR2)3的化合物中一种或几种的混合物加入到pH为2~5的酸性溶液中,搅拌直至溶液澄清;(2)将步骤(1)中反应液加碱,调pH为8~9,搅拌均匀,停止搅拌后静置使之聚合;(3)将步骤(2)中反应液过滤,滤饼为白色固体即聚倍半硅氧烷微球,并对所得的滤液I进行后处理重复使用。其得到的聚倍半硅氧烷微球具有良好的球形,形貌规整,窄分布,性能优异。且制备过程中产生的废液经本发明方法处理后进行多次循环回用仍可保证聚倍半硅氧烷微球的质量。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 聚倍半硅氧烷微球 绿色 环保 方法 | ||
【主权项】:
一种制备聚倍半硅氧烷微球的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将结构通式为R1Si(OR2)3的化合物中一种或几种的混合物加入到pH为2~5的酸性溶液中,搅拌直至溶液澄清;上述结构通式R1Si(OR2)3化合物中,R1为氢、甲基、乙基或乙烯基,R2为C1~4的烷基,R1和R2可相同亦可为不同;(2)将步骤(1)中反应液加碱,调pH为8~9,搅拌均匀,停止搅拌后静置使之聚合;(3)将步骤(2)中反应液过滤,滤饼为白色固体即聚倍半硅氧烷微球,并对所得的滤液I进行后处理重复使用,所述的滤液I后处理为:首先将滤液I中加入过量的碱调节体系pH为10~12,将反应液中残留的可溶于反应液的硅烷醇聚合,然后将滤液升温至80~100℃煮沸0.5~1.0小时,冷却过滤,得滤液II;(4)将步骤(3)后处理得到的滤液II作溶剂,配制pH为2~5的酸性溶液,重复步骤(1)~(3)合成聚倍半硅氧烷微球,然后将制备过程中产生的滤液II和根据需要计量补充的水用作溶剂配制酸性溶液,用于下一次聚倍半硅氧烷微球的制备,如此循环使用。
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