[发明专利]快速检测爆炸物气氛的氧化锌纳米颗粒的制备方法

摘要

本发明提供一种快速检测爆炸物气氛的氧化锌纳米颗粒的制备方法，该方法是由两步法制成，即氧化锌纳米片的制备和氧化锌纳米颗粒在退火处理过程中的形成，采用溶胶凝胶法制备的氧化锌和过渡金属掺杂的氧化锌为纳米片结构和纳米颗粒结构，过渡金属掺杂能够改变氧化锌纳米片结构和纳米颗粒结构的能带结构、增加材料的表面缺陷，从而改善材料的气敏性能。本发明所获得的氧化锌纳米颗粒材料能够实现在室温下（25℃）对易制爆原料为硝酸铵、尿素及各类硝基爆炸物为三硝基甲苯、二硝基甲苯、对硝基甲苯、苦味酸、黑索金气氛的灵敏（检测限浓度可达10^-12），2-50秒快速的检测，且响应快速、检测限低。

主权项

一种快速检测爆炸物气氛的氧化锌纳米颗粒的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：a、将六水硝酸锌与硝酸盐为四水硝酸锰、九水硝酸铁、六水硝酸钴或硝酸镍，醋酸盐为醋酸锰、醋酸铁、醋酸钴或四水醋酸镍溶解于含有无水乙醇的蓝口瓶A中，其中硝酸盐或醋酸盐与六水硝酸锌的摩尔比为0‑0.1；b、将一水氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾溶解于含有无水乙醇的蓝口瓶B中，磁力搅拌至完全溶解，再将步骤a的蓝口瓶A和步骤b的蓝口瓶B转移到冰箱中，冷冻12小时；c、将蓝口瓶B中的溶液加入到蓝口瓶A中，磁力搅拌至混合均匀，将溶液置于水浴或冰浴中，控制水或冰浴锅的温度为0‑60℃，搅拌0.5‑24 h，得到不透明胶体；d、将步骤c得到的不透明胶体分散在正庚烷或正己烷中，离心分离，将离心沉淀物分散在无水乙醇中，再次离心分离，将两次离心分离作为一个洗涤周期，重复洗涤周期3‑5次，将洗涤后的沉淀物转移至表面皿中，在温度为50‑80 ℃的烘箱中干燥10‑20 h，用玛瑙研钵充分研磨，得超薄氧化锌纳米片；e、将步骤d得到的超薄氧化锌纳米片转移至陶瓷坩埚中，在温度200‑800℃的管式炉中退火0.5‑4 h，即得到表面富含缺陷的氧化锌纳米颗粒。