[发明专利]一种核壳陶瓷微球及其制备方法

摘要

本发明公开一种核壳陶瓷微球及其制备方法，属于陶瓷微球技术领域，采用乳液技术和先驱体转化法相结合方法进行制备。首先用硅烷偶联剂对二氧化硅进行表面改性，利用乳液法，将改性SiO₂分散在水相体系中，滴加油相陶瓷先驱体聚硅氮烷，超声分散获得均一乳液，在高压釜中水热反应得到SiO₂/PSN微球。再将微球于真空炉烧结，聚硅氮烷经高温裂解形成SiCN陶瓷，得到SiO₂/SiCN核壳陶瓷微球。本发明制备工艺简单，性能优异，在二氧化硅微球表面包覆一层非氧化SiCN壳，可以提高二氧化硅基核壳结构微球的高温隔热性能。

主权项

1.一种核壳陶瓷微球，其特征在于，以二氧化硅为核，以SiCN组成的无机物为壳均匀包覆在作为核的二氧化硅微球的表面，以形成核壳结构的陶瓷微球，按照下述步骤进行制备：步骤1，利用硅烷偶联剂对二氧化硅微球表面进行改性，将二氧化硅均匀分散在无水乙醇中，向其中加入硅烷偶联剂，在水浴40—50摄氏度下反应20—24小时，硅烷偶联剂和二氧化硅微球的质量比为1：1，硅烷偶联剂和无水乙醇的质量比为1:(10—20)；所述硅烷偶联剂为3‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷；步骤2，利用陶瓷先驱体包覆表面改性的二氧化硅微球，将步骤1表面改性后的二氧化硅微球超声分散在乳化剂和混合溶剂组成的水相体系中并分散均匀，在持续超声分散的情况下，将陶瓷先驱体滴加到上述水相体系中以获得乳液，再将乳液在150—250摄氏度下进行交联固化，交联固化时间为3—6小时，得到陶瓷先驱体包覆二氧化硅的核壳微球；所述混合溶剂由体积比1:1的去离子水和乙腈组成，所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚，所述陶瓷先驱体为聚合物聚硅氮烷，摩尔质量是500g/mol；在所述步骤2中，乳化剂质量为陶瓷先驱体质量的5％—10％；混合溶剂和陶瓷先驱体的质量比为(10—20)：1；步骤1表面改性后的二氧化硅微球和陶瓷先驱体的质量比为0.5：(1—5)；步骤3，制备核壳陶瓷微球，将步骤2得到的陶瓷先驱体包覆二氧化硅的核壳微球进行烧结以使陶瓷先驱体转化为SiCN陶瓷，在真空炉腔中进行烧结自室温20—25摄氏度开始以每分钟2—5摄氏度的速度升温至1000—1600摄氏度并保温1—5小时然后随炉冷却至室温20—25摄氏度即可获得由碳化硅和氮化硅组成的陶瓷包覆二氧化硅的核壳陶瓷微球。