[发明专利]2-甲基吡啶-4-甲酸中吡啶环还原成哌啶的方法有效
申请号: | 201510413447.6 | 申请日: | 2015-07-14 |
公开(公告)号: | CN104945308B | 公开(公告)日: | 2018-11-27 |
发明(设计)人: | 苏敏 | 申请(专利权)人: | 武汉康贝德生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D211/02 | 分类号: | C07D211/02;C07D211/62 |
代理公司: | 重庆创新专利商标代理有限公司 50125 | 代理人: | 付继德 |
地址: | 430000 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开一种2‑甲基吡啶‑4‑甲酸中吡啶环还原成哌啶的方法,包括以下步骤:1)2‑甲基吡啶‑4‑甲酸乙酯的制备:起始物2‑甲基吡啶‑4‑甲酸溶解在乙醇溶剂中,滴加氯化亚砜,进行酯化反应,得到酯化产物混合液体,将酯化产物混合液体进行后处理,得到2‑甲基吡啶‑4‑甲酸乙酯;2)还原反应:将上一步骤反应生成的2‑甲基吡啶‑4‑甲酸乙酯,在催化剂作用下加压通氢进行还原反应,得到还原产物混合液体,其中催化剂的加入量为起始物含量的10%~20%,催化剂为钯碳和铑碳的混合物;3)后处理:对步骤2反应后的还原产物混合液体进行后处理得到2‑甲基哌啶‑4‑甲酸乙酯产品。本发明提出新的生产2‑甲基哌啶‑4‑甲酸乙酯的方法,具有效率高、反应快和工艺简单的优点。 | ||
搜索关键词: | 甲基 吡啶 甲酸 还原 哌啶 方法 | ||
【主权项】:
1.一种2‑甲基吡啶‑4‑甲酸中吡啶环还原成哌啶的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)2‑甲基吡啶‑4‑甲酸乙酯的制备:起始物2‑甲基吡啶‑4‑甲酸溶解在乙醇溶剂中,滴加氯化亚砜,进行酯化反应,得到酯化产物混合液体,将酯化产物混合液体进行后处理,得到2‑甲基吡啶‑4‑甲酸乙酯,反应式如下所示:
2)还原反应:将上一步骤反应生成的2‑甲基吡啶‑4‑甲酸乙酯,在催化剂作用下加压通氢进行还原反应,得到还原产物混合液体,其中催化剂的加入量为起始物含量的10%~20%,催化剂为钯碳和铑碳的混合物,反应式如下所示:
3)后处理:对步骤2反应后的还原产物混合液体进行后处理得到2‑甲基哌啶‑4‑甲酸乙酯产品。
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