[发明专利]4‑溴间苯二甲酸和1,4‑二(咪唑‑1‑亚甲基)苯混配镉配合物及制备方法有效
申请号: | 201510413672.X | 申请日: | 2015-07-15 |
公开(公告)号: | CN105001247B | 公开(公告)日: | 2018-03-09 |
发明(设计)人: | 常新红;秦建华;刘晶;马录芳;王晓宁 | 申请(专利权)人: | 洛阳师范学院 |
主分类号: | C07F3/08 | 分类号: | C07F3/08;C09K11/06 |
代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙)41120 | 代理人: | 罗民健 |
地址: | 471000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 一种4‑溴间苯二甲酸和1,4‑二(咪唑‑1‑亚甲基)苯混配镉配合物,化学式为{[Cd(4‑Br‑ip) (bix)]·H2O}∞,所述的4‑溴间苯二甲酸和1,4‑二(咪唑‑1‑亚甲基)苯混配镉配合物晶体属于单斜晶系;制备方法为,将4‑溴间苯二甲酸、碱、1,4‑二(咪唑‑1‑亚甲基)苯和金属镉盐溶于水中,封入反应釜中,以每小时10 ℃的升温速率加热至120~160 ℃,维持此温度3天,收集到的无色块状晶体,依次经过洗涤、干燥处理,得到配合物;该配合物具有一定的热稳定性,晶体样品的荧光测试结果显示可以作为荧光材料在材料科学领域得到开发应用。 | ||
搜索关键词: | 溴间苯二 甲酸 咪唑 甲基 苯混配镉 配合 制备 方法 | ||
【主权项】:
4‑ 溴间苯二甲酸和1,4‑二 (咪唑‑1‑亚甲基 ) 苯混配镉配合物的制备方法,其特征在于:化学式为 :{[Cd(4‑Br‑ip) (bix)]·H2O}∞,所述的 4‑溴间苯二甲酸和 1,4‑ 二 ( 咪唑 ‑1‑ 亚甲基)苯混配镉配合物晶体属于单斜晶系,空间群为 P 2(1) /n ,晶胞参数为a = 7.4410(13)Å,b = 14.676(3) Å,c = 21.473(4) Å,α= 90°,β= 107.362(6)°,γ= 90°,V= 2238.1(7) Å 3 ;所述 4‑Br‑H 2 ip为4‑溴间苯二甲酸,结构如下 :;所述bix为1,4‑二 (咪唑‑1‑亚甲基)苯,结构如下 :;所述配合物基本结构为三维网络结构,基本结构单元含有一个Cd II 离子,Cd1是八面体配位,Cd1 的六个配位原子分别为两个1,4‑二 (咪唑‑1‑亚甲基 ) 苯的两个氮原子和两个4‑ 溴间苯二甲酸离子的四个羧基氧原子 ;4‑溴间苯二甲酸离子连接相邻的Cd离子分别形成一维以b轴为对称轴的左手螺旋链和右手螺旋链;相邻的一维螺旋链通过1,4‑二 ( 咪唑‑1‑ 亚甲基) 苯的 N 原子和Cd离子之间的Cd‑N 键连接形成三维结构;三个独立的三维结构互相穿插形成3D→3D的三重穿插结构;将4‑溴间苯二甲酸、无机碱、1,4‑二(咪唑‑1‑亚甲基)苯和金属镉盐溶于水中,封入反应釜中,以每小时 10℃的升温速率加热至120~160℃,维持此温度 3 天,然后自然条件下降至室温,即可得到无色块状晶体,然后将收集的无色块状晶体依次经过洗涤、干燥处理,得到4‑ 溴间苯二甲酸和 1,4‑二(咪唑‑1‑亚甲基) 苯混配镉配合物;所述 4‑溴间苯二甲酸、1,4‑二(咪唑‑1‑亚甲基)苯、镉盐和无机碱的加入量分别为每1 L水加入0.005~0.015 mol 的4‑溴间苯二甲酸、0.005~0.015 mol 的 1,4‑二 ( 咪唑‑1‑亚甲基 ) 苯、0.005~0.015 mol 的镉盐和0.005~0.015 mol 的无机碱;所述的镉盐为三水合乙酸镉或者四水合硝酸镉。
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