[发明专利]以4‑萜品醇为原料合成2‑羟基‑1,4‑桉树脑的方法

摘要

本发明公开了以4‑萜品醇为原料合成2‑羟基‑1,4‑桉树脑的方法，该制备方法如下将4‑萜品醇、有机溶剂、催化剂和氧化剂双氧水加入反应器，在20～40℃的温度下进行催化反应20～90 min，生成2‑羟基‑1,4‑桉树脑。该方法是以具有氧化‑酸双功能催化性能的过氧杂多酸盐为催化剂，在低浓度双氧水存在下，催化4‑萜品醇一步合成2‑羟基‑1,4‑桉树脑。本发明采用一步催化合成工艺替代传统的两步合成工艺，以质量分数低于35%的双氧水为绿色氧化剂替代过氧酸类或过氧化物类氧化剂，具有操作工艺简单，反应条件温和，操作安全性好，环境污染少，4‑萜品醇的转化率高，2‑羟基‑1,4‑桉树脑得率高等优点，有利于工业化生产。

主权项

以 4‑萜品醇为原料合成 2‑羟基‑1,4‑桉树脑的方法，其特征在于：包括如下步骤：将 4‑ 萜品醇、有机溶剂、催化剂、氧化剂双氧水加入到反应器中，在 20～40℃的温度下进行催化反应 20～90 min，生成 2‑羟基‑1,4‑桉树脑；所述的催化剂为具有通式（I）的过氧磷钼钨酸盐，催化剂用量为 4‑萜品醇重量的 2.63～6.3 %，通式 ( I) 为 Q3 PMoxW4‑xO24；所述的通式 (I) 中的Q是直链烷基碳原子数为 12～18的直链烷基氯化吡啶 [π‑C5H5N(CH2)nCH3]Cl 的阳离子中的任一种，n 为 11～17 的整数；PMoxW4‑xO243‑是由磷钨酸、磷钼酸和磷钼钨酸与双氧水反应生成的过氧杂多 酸阴离子中的任一种，x 为 0～4 的整数；所述的有机溶剂为三氯甲烷、1,2‑ 二氯乙烷和二氯甲烷中的任一种，溶剂与4‑萜品醇的体积比为 1.5～4；所述的氧化剂双氧水是质量百分含量低于 35% 的双氧水，双氧水与4‑萜品醇的摩尔比为 0.61～0.98。