[发明专利]一种二硫化钨/二硫化钼/蒙脱土复合物及其制备方法有效
申请号: | 201510416871.6 | 申请日: | 2015-07-16 |
公开(公告)号: | CN105154169B | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 胡坤宏;晁先泉;史彬;陈浩;姜进洪;胡恩柱 | 申请(专利权)人: | 合肥学院 |
主分类号: | C10M103/06 | 分类号: | C10M103/06;B01J27/051 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 230000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 一种二硫化钨/二硫化钼/蒙脱土复合物及其制备方法,涉及润滑剂与光催化剂技术领域。利用强酸活化蒙脱土表面;再通过硫代乙酰胺在强酸性条件下水解产生硫化氢来硫化钼酸盐,从而获得非晶态硫化钼;同时,通过强酸酸化钨酸盐获得水合氧化钨,非晶态硫化钼与水合氧化钨从反应体系中共沉淀在活化的蒙脱土上,生成复合物前驱体;再将该前驱体与单质硫混合并加热硫化使氧化钨转变为二硫化钨,接着再加热使非晶态硫化钼煅烧脱硫,获得二硫化钨/二硫化钼/蒙脱土复合物。制备工艺简单,反应快速,生产成本低,适合批量生产。 | ||
搜索关键词: | 二硫化钨 蒙脱土复合物 二硫化钼 非晶态 硫化钼 水合氧化钨 蒙脱土 前驱体 制备 硫化氢 硫代乙酰胺 强酸性条件 生产成本低 光催化剂 加热硫化 硫化钼酸 强酸活化 强酸酸化 制备工艺 单质硫 复合物 润滑剂 钨酸盐 氧化钨 再加热 活化 脱硫 煅烧 沉淀 下水 生产 | ||
【主权项】:
1.一种二硫化钨/二硫化钼/蒙脱土复合物的制备方法,其特征在于:利用强酸活化蒙脱土表面;再通过硫代乙酰胺在强酸性条件下水解产生硫化氢来硫化钼酸盐,从而获得非晶态硫化钼;同时,通过强酸酸化钨酸盐获得水合氧化钨,非晶态硫化钼与水合氧化钨从反应体系中共沉淀在活化的蒙脱土上,生成复合物前驱体;再将该前驱体与单质硫混合并加热硫化使氧化钨转变为二硫化钨,接着再加热使非晶态硫化钼煅烧脱硫,获得二硫化钨/二硫化钼/蒙脱土复合物;具体步骤如下:①、按如下配比准备原料钼酸盐与硫代乙酰胺的质量比为1∶1~50;钨酸盐与单质硫的质量比为1∶0.2~20;钼酸盐和钨酸盐总质量与水的质量比为1∶10~2000;钼酸盐和钨酸盐总质量与蒙脱土的质量比1∶0.1~10;②、将硫代乙酰胺、钼酸盐、钨酸盐溶于足量的水中,在上述溶液中加入蒙脱土,加热至60~100℃,然后加入盐酸至pH值小于1,通过在活化的蒙脱土上的共沉淀反应得到硫化钼/水合氧化钨/蒙脱土复合物前驱体,将前驱体过滤、洗涤与干燥后与足量的单质硫混合,然后放入N2或稀有气体保护气氛中加热硫化,接着加热至446~1000℃煅烧脱硫5~200分钟,并将过量的单质硫蒸发去除,最后经冷却得到二硫化钨/二硫化钼/蒙脱土复合物。
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