[发明专利]一种苯醚甲环唑原药的制备工艺在审
| 申请号： | 201510418498.8 | 申请日： | 2015-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN105061406A | 公开（公告）日： | 2015-11-18 |
| 发明（设计）人： | 葛中群;张兵;陈张唯 | 申请（专利权）人： | 江苏禾本生化有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/06 | 分类号： | C07D405/06 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 卢海洋 |
| 地址： | 226400 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种苯醚甲环唑原药的制备工艺，其特征在于：反应步骤具体为：将2-溴甲基-2-(2-氯-4-(4-氯苯氧基)苯基)-4-甲基-1,3-二氧戊环、环已烷和正丁基溴化铵投入到反应釜，控制温度35-45℃，滴加水合肼，滴加耗时3-4小时，滴加完成保温2-3小时，取样检测，反应合格后，加入10%碳酸钠水溶液，使得PH=7-8，静置分层，水相回收溴化钠，有机相升温至回流，脱除水，待水脱干后，滴加甲酰胺，边滴加，边脱水，待甲酰胺滴加完毕，继续脱水，待脱完后，取样检测，反应合格后，进行水洗，水相去污水处理，有机相脱除环已烷，得到苯醚甲环唑粗品，再用甲醇精制，得苯醚甲环唑成品。采用闭环法生产工艺，可以有效地避免异构的生成，提高产品的纯度。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯醚甲环唑原药 制备 工艺 | ||
【主权项】：
一种苯醚甲环唑原药的制备工艺，其特征在于：反应步骤具体为：将2‑溴甲基‑2‑(2‑氯‑4‑(4‑氯苯氧基)苯基)‑4‑甲基‑1,3‑二氧戊环、环已烷和正丁基溴化铵投入到反应釜，控制温度35‑45℃，滴加水合肼，滴加耗时3‑4小时，滴加完成保温2‑3小时，取样检测，反应合格后，加入10%碳酸钠水溶液，使得PH=7‑8，静置分层，水相回收溴化钠，有机相升温至回流，脱除水，待水脱干后，滴加甲酰胺，边滴加，边脱水，待甲酰胺滴加完毕，继续脱水，待脱完后，取样检测，反应合格后，进行水洗，水相去污水处理，有机相脱除环已烷，得到苯醚甲环唑粗品，再用甲醇精制，得苯醚甲环唑成品。
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