[发明专利]一种负载金纳米颗粒的空心分级结构氧化铟气敏材料的制备方法

摘要

本发明提供了一种负载金纳米颗粒的空心分级结构氧化铟气敏材料的制备方法。该制备方法具体包括：以氯化铟和L‑半胱氨酸为原料，以柠檬酸三钠为表面活性剂，经水热反应、煅烧处理，得到具有分级结构的空心氧化铟；进而以四氯金酸为原料，硼氢化钠为还原剂，L‑赖氨酸为添加剂，在其表面负载贵金属金纳米颗粒，最终得到负载金纳米颗粒的空心分级结构氧化铟气敏材料。本方法生产工艺简单，所得氧化铟气敏材料具有空心兼分级结构，并通过负载贵金属金纳米颗粒，获得高灵敏度的新型气敏材料。

主权项

一种负载金纳米颗粒的空心分级结构氧化铟气敏材料的制备方法，具体合成步骤如下：（1）称取一定量的氯化铟、L‑半胱氨酸和柠檬酸三钠，溶于去离子水中，其中氯化铟的浓度为0.05‑0.1mol/L，L‑半胱氨酸的浓度为0.1‑0.3mol/L，柠檬酸三钠的浓度为0.05‑0.1 mol/L，且控制氯化铟与L‑半胱氨酸的摩尔比为1:(1.5‑2)，氯化铟和柠檬酸三钠的摩尔比为1:1；（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在170‑220℃温度下，进行水热反应16‑24小时，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；（3）将步骤（2）所得固体产物放置于干燥箱中，60℃干燥24小时，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在450‑550℃下热处理3小时，得到具有空心兼分级结构的氧化铟粉体；（4）称取一定量步骤（3）所得氧化铟粉体，超声分散于15毫升去离子水中，然后加入一定量的浓度为0.01摩尔/升的四氯金酸溶液和浓度为0.01摩尔/升的L‑赖氨酸溶液，搅拌15分钟，控制氧化铟和四氯金酸的摩尔比为(10‑15):1，四氯金酸和L‑赖氨酸的摩尔比为1:1；（5）向步骤（4）所得混合溶液中滴加一定量的浓度为0.1摩尔/升的硼氢化钠溶液，控制四氯金酸与硼氢化钠的摩尔比为(0.5‑0.75):1，搅拌30分钟，所得产物离心、洗涤，置入烘箱60℃干燥24小时，将所得固体产物在300℃下热处理30分钟，即可得到负载金纳米颗粒的空心分级结构氧化铟气敏材料。