[发明专利]一种混合萃取剂分离叔丁醇-丙酸甲酯共沸物的间歇精馏工艺

摘要

本发明公开了一种混合萃取剂分离叔丁醇-丙酸甲酯共沸物的间歇精馏工艺，其特征在于选用乙二醇与离子液体的混合物作为萃取剂，从萃取精馏塔的上端加入，叔丁醇-丙酸甲酯共沸物加入釜内，通过调节回流比，控制产品的质量，依次从塔顶得到丙酸甲酯产品、丙酸甲酯-叔丁醇过渡段、叔丁醇产品、叔丁醇-乙二醇过渡段。其中丙酸甲酯、叔丁醇产品含量均在99.5%以上，且两个过渡馏分、塔底萃取剂可回收，待下批次物料一起处理。本发明采用间歇减压精馏，具有设备简单、投资少、操作灵活、能耗低、产品质量高等优点，适合中小规模化生产。

主权项

一种混合萃取剂分离叔丁醇‑丙酸甲酯共沸物的间歇精馏工艺，其特征在于以下操作方法和技术参数：1）操作方法：叔丁醇‑丙酸甲酯混合物进料泵1经原料管加入塔釜内，乙二醇‑离子液体组成混合萃取剂经进料泵从塔上部不断加入，萃取剂用量与原料比为4~6:1，该塔操作压力为0.3atm；混合萃取剂进塔后，对萃取精馏塔进行全回流操作；当塔顶温度达到45~46℃，以回流比3~5:1采出含量≥99.5%的丙酸甲酯至产品罐1；当萃取精馏塔塔顶采出的丙酸甲酯产品含量＜98%以下，且塔顶温度高于50℃时，停止加入萃取剂，并以回流比3~5:1采出丙酸甲酯‑叔丁醇过渡馏分至过渡罐1；当塔顶温度达到54~55℃时，以回流比1~2:1采出叔丁醇至产品罐2；当塔顶温度高于65℃时，以回流比1:1采出叔丁醇‑乙二醇过渡馏分至过渡罐2；当塔顶温度高于140℃，停车；待系统冷却后，塔釜放出纯度高于99.5%的萃取剂，下批料待用；2）技术参数：该塔理论塔板数为50~70，萃取剂进料位置为第3~5块板；回流比为2~7，操作压力为0.3atm；萃取剂为乙二醇（80~90wt%）与离子液体（10~20wt%），萃取剂进料量与原料进料比为4~6:1，进料温度为30~40℃，压力为0.11MPa；原料为叔丁醇（40wt%）与丙酸甲酯（60wt%）的近共沸组成，进料温度为30~40℃，压力为0.11MPa。