[发明专利]一种空心立方结构三氧化钼的制备方法

摘要

本发明提供了一种空心立方结构三氧化钼的制备方法，属于无机先进纳米材料制备工艺技术领域。以立方碳酸锰为模板，制备空心立方二硫化钼前驱体，在一定温度下通过煅烧氧化制备具有空心立方三氧化钼。该制备方法具体包括：第一步以硫酸锰、碳酸氢铵、硫酸铵为原料制备立方碳酸锰模板，第二步以碳酸锰为模板、钼酸钠和硫脲为原料制备立方硫化钼，第三步经过酸洗将碳酸锰模板去掉，得到空心立方二硫化钼，第四步，将空心立方二硫化钼在一定温度下煅烧氧化，得到空心立方结构氧化钼。本方法成本低，生产工艺简单，产率高，无环境污染，易于工业化大规模生产。所得空心立方三氧化钼由纳米片状组成，可用于化工催化、光催化剂气敏传感器等领域。

主权项

一种空心立方结构三氧化钼的制备方法，具体合成步骤如下：立方碳酸锰的制备（1）分别称取5 mmol硫酸锰、50 mmol硫酸铵、量取35 ml的乙醇加入350 ml去离子水中配成A溶液；（2）称取50 mmol碳酸氢铵加入350 ml去离子水中配成B溶液；（3）将B溶液逐滴缓慢加到A溶液中快速搅拌直至均匀，水浴加热50 ℃，9 h；（4）取出烧杯，倒掉上清液，对沉淀分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次，放入干燥箱内60 ℃干燥12 h，得到白色粉末状产品；立方二硫化钼的制备（1）称取0.4‑2.0 g的碳酸锰模板超声分散到40 ml去离子水中磁力搅拌器上搅拌10 min；（2）分别称取0.6 g的钼酸钠和2.5 g L‑半胱氨酸加入模板溶液中，超声10 min；（3）将溶液转移至50 ml反应釜中，在220 ℃下保温24 h；（4）待反应釜冷却至室温，倒掉上清液，将所得到沉淀分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次，在电热恒温干燥箱内60 ℃干燥12 h，得到黑色粉末状产品；空心立方二硫化钼的制备（1）用电子天平称取0.05‑0.20 g的上述制备试样溶解到20‑60 ml 1.0mol/L的盐酸中，常温下搅拌16‑24 h；（2）将所得到沉淀混合液分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次，电热恒温干燥箱内60 ℃干燥12 h，得到黑色粉末状产品；空心立方氧化钼的制备将已制备的空心立方二硫化钼置于坩埚中，放入马弗炉中以5‑10 ℃升至360‑400 ℃保温2‑4 h，得到淡蓝色粉末产品。