[发明专利]一种限进型手性色谱整体柱及其制备方法与应用

摘要

本发明公开了一种限进型手性色谱整体柱及其制备方法与应用，所述限进型手性色谱整体柱制备过程包括如下步骤：(一)以反向原子转移自由基聚合法制备色谱整体柱骨架。(二)在整体柱骨架上修饰β-环糊精(β-CD)作为手性选择试剂。(三)利用整体柱骨架表面的活性位点，继续引发正向原子转移自由基聚合，接枝亲水性限进层。所得限进型手性整体色谱固定相的优点在于可应用于生物样品的直接进样分析，且具有稳定性高的优点，适合手性药物的快速分离分析。

主权项

一种限进型手性色谱整体柱的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：(1)将甲基丙烯酸间硝基苯酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、偶氮二异丁腈、溴化铜和N,N,N',N,'N”‑五甲基二亚乙基三胺溶解于乙腈与月桂醇的混合溶液中，通入氮气置换溶液中的空气后，将该溶液注射入空的第一不锈钢色谱柱中，密封，水浴条件下聚合，得到的整体柱MC；(2)将整体柱MC接到HPLC仪器上，以甲醇和水的混合溶液洗脱，然后将含β‑环糊精的碳酸盐缓冲液以流动性方式注入色谱整体柱中，之后在加热条件下反应，上述洗脱、β‑环糊精注入以及加热反应的过程重复三次后，得到β‑环糊精修饰的整体柱CD‑MC；(3)将甲基丙烯酸羟乙酯、2‑溴代异丁酰溴、溴化亚铜和N,N,N',N,'N”‑五甲基二亚乙基三胺溶解于甲醇中得到混合溶液，利用高纯氮气除氧后，将混合溶液装入空的第二不锈钢色谱柱内，并连接到HPLC输液泵上，第二不锈钢色谱柱出口连接整体柱CD‑MC，以甲醇为流动相输液后，将整体柱CD‑MC拆下，密封，在水浴条件下加热反应，得到限进型手性整体柱RA‑CD‑MC。