[发明专利]一种β-突厥烯酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种β-突厥烯酮的制备方法，以自制的盐酸羟胺对乙位紫罗兰酮进行肟化反应，制备的乙位紫罗兰酮肟，然后加入自制的过酸，经氧化得到异噁唑化合物，再酸化得到环氧化物，最后用酸处理得到β-突厥烯酮。相比传统方法本发明简化了一步，可以直接一步到位。本发明操作方便,副产物少,催化剂价廉易得并可重复使用。大大缩短了反应时间，且制备得到的产物的得率、纯度都较高。本发明制备工艺简单，操作条件温和，对生产设备要求低，适合进行大规模生产。

主权项

一种β‑突厥烯酮的制备方法，其特征在于：该方法以制备的盐酸羟胺对乙位紫罗兰酮进行肟化反应，得到乙位紫罗兰酮肟，然后加入过酸，经氧化得到异噁唑化合物，再酸化得到环氧化物，最后用酸处理得到β‑突厥烯酮；具体步骤如下：   1）盐酸羟胺的制备：将亚硝酸钠加水溶解，降温至0℃，加入亚硫酸氢钠和35%～40%的稀硫酸使溶液ph=2，加丙酮温度升至35℃时，停止搅拌，温升至70℃保温3h，降温至30℃，加氢氧化钠溶液至ph值7～8；加热将丙酮肟蒸出，加入盐酸，维持温度55～60℃，保温12h，然后进行浓缩；稍冷后脱色，过滤，再浓缩、冷却、结晶，则得成品；采取乙醇‑水重结晶，精制，得到纯度较高的盐酸羟胺；   2）乙位紫罗兰酮肟的制备：将盐酸羟胺加入 由工业钾錋氢、氢氧化钠、甲醇和水组成的混合液中，加热到40℃‑60℃，搅拌20‑60分钟，然后将温度降到0℃，在冰水浴下，滴加入乙位紫罗兰酮，滴加完毕，升温至25℃，反应10‑20小时，完后，冷却，用乙醚萃取，再用20%盐酸中和，中和结束后，用碳酸氢钠水溶液洗涤1‑2次，回收甲醇结束（常压先收，在用水泵拉尽甲醇），分层，油层用饱和氯化钠水溶液洗涤至中性，再用清水洗涤2‑3遍；洗涤好后用无水硫酸镁干燥8小时，过滤，得乙位紫罗兰酮肟粗品；    3）β‑突厥烯酮的制备： 在装有搅拌，温度计和滴液漏斗的三口烧瓶中，加入乙位紫罗兰酮肟粗品，在25‑35℃间滴加过酸，滴加结束后在此温度反应2小时，停止反应后，加入适量甲苯，搅拌下静置，分层，油层用饱和食盐水先清洗，再用5%碳酸钠水溶液洗，最后再用饱和食盐水清洗至中性；回收溶剂后，用分馏柱减压分馏，收集  在732Pa  100℃‑102℃收集成品，得到β‑突厥烯酮。