[发明专利]多孔锂离子电池正极复合材料磷酸钒锂/碳的制备方法

摘要

一种多孔锂离子电池正极复合材料磷酸钒锂/碳的制备方法，主要以CH3COOLi·2H2O、NH4VO3、C2H2O4·2H2O、NH4H2PO4、柠檬酸为原料，采用溶胶‑凝胶法制得Li3V2(PO4)3/C的蓝色前驱体凝胶，经真空干燥和研磨得粉末状蓝色前驱体，再以乙醇水的混合液作为溶剂溶解前驱体粉末得到前驱体溶液，将前驱体溶液滴加于自制的粒径约500nm的单分散聚丙烯酰胺(PAM)微球胶体晶体模板上，真空抽滤，直至模板被充分浸润，然后通过真空干燥和程序控温煅烧制备出有序多孔锂离子电池正极复合材料磷酸钒锂/碳。本发明采用的模板水溶性好，无需进行亲水处理，所制备的多孔电极材料具有优异的高倍率性能。

主权项

一种多孔锂离子电池正极复合材料磷酸钒锂/碳的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：(1)将丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、偶氮二异丁腈依次溶于浓度为50～80％的乙醇水溶液中，上述三种成分占混合溶液总量的质量百分比为：丙烯酰胺10～20％、聚乙烯吡咯烷酮2～4％、偶氮二异丁腈0.02～0.06％，搅拌使其完全溶解后形成无色透明溶液，将此混合溶液移入旋转反应蒸发器中，经氮气置换后，在水浴控温60～75℃、转速50～80r/min的条件下反应5～8h得到白色乳状液，将白色乳状液在室温下沉降，移出上层澄清液，再在室温下挥发掉乙醇水溶液至干，即得单分散聚丙烯酰胺微球胶体晶体模板；(2)按每100mL去离子水加入3～8g NH4VO3，将NH4VO3溶于去离子水中，水浴控温35℃，按摩尔比NH4VO3:C2H2O4·2H2O:CH3COOLi·2H2O:NH4H2PO4:柠檬酸溶液＝2：6：3：3：2依次向上述NH4VO3溶液中加入C2H2O4·2H2O、CH3COOLi·2H2O、NH4H2PO4、柠檬酸溶液，磁力搅拌30分钟后将水浴温度调至80℃，继续搅拌、加热，蒸发多余的水份直至形成蓝色凝胶，将该凝胶80℃真空干燥10～14h后研磨，得到蓝色粉末状Li3V2(PO4)3/C的前驱体；(3)按每100mL浓度为40～70％乙醇水溶液加入6～10g上述步骤(2)制得的蓝色Li3V2(PO4)3/C前驱体粉末的比例，将上述步骤(2)制得的蓝色Li3V2(PO4)3/C前驱体粉末加入盛有乙醇水溶液的容器中，密封后在水浴温度为35℃，磁力搅拌下使其溶解，形成蓝色前驱体溶液；(4)按每克模板滴加7～13mL前驱体溶液的比例取步骤(1)制得的单分散聚丙烯酰胺微球胶体晶体模板放置在布氏漏斗中的滤膜上，将步骤(3)制得的前驱体溶液均匀的滴在模板上并真空抽滤，直至模板被前驱体溶液充分浸润；(5)将步骤(4)被前驱体溶液充分浸润的模板放置在真空干燥箱中，80℃真空干燥8h，冷却至室温后取出；(6)将干燥后的模板置于通有氮气的管式炉中程序控温煅烧，煅烧程序如下：230℃煅烧1h，升温速度1～3℃/min、400～450℃煅烧2～3h，升温速度1～4℃/min、550℃煅烧2～3h，升温速度4℃/min、650～800℃煅烧6～8h，升温速度5℃/min，冷却至室温后取出，研磨即得有序多孔锂离子电池正极复合材料Li3V2(PO4)3/C。