[发明专利]白子菜多糖的制备方法

摘要

本发明公开了具有降血糖作用的白子菜多糖的制备方法，方案Ⅰ用水提醇沉法得到粗多糖后，再采用大孔吸附树脂和大孔阴离子交换树脂联用ZTC天然澄清剂法，最后用透析法去除小分子物质得到白子菜多糖，ZTC天然澄清剂能达到很好的絮凝效果，去除蛋白质、鞣质和大分子无机盐类物质；方案Ⅱ是水提醇沉得到粗多糖后，采用大孔吸附树脂和大孔阴离子交换树脂联用酚类吸附剂聚乙烯吡咯烷酮法，并经过透析得到白子菜多糖；两种方案得到的白子菜多糖含量由19～20％提高到90～95％，白子菜多糖为类白色无定形粉末，易溶于水，较之之前的白子菜粗多糖杂质多、颜色深、黏性大有意想不到的效果。

主权项

白子菜多糖的制备方法，其特征在于：所述白子菜为人工栽培品和／或野生品；白子菜为自然晾干白子菜或低温烘干白子菜；白子菜的药用部位包括根、茎、叶；该方法包括如下步骤：A、白子菜粗多糖的提取（1）将白子菜的药用部位粉碎，过20目筛，得白子菜粗粉；（2）向所述白子菜粗粉中加入浓度为70%~95%的乙醇，此乙醇与所述白子菜粗粉的重量比为6~10:1，加热回流提取2~3次，每次加热回流时间为1~2h，过滤得乙醇提取液和白子菜残渣，此乙醇提取液弃去，将所述白子菜残渣晾干，加入10倍重量的纯化水，加热回流提取2~3次，每次加热回流时间为1~2h，合并水提取液；（3）向所述水提取液中加入浓度为95%的乙醇至乙醇浓度达到80%，静置24~48h，3000r/min离心15min，得白子菜多糖沉淀；（4）将所述白子菜多糖沉淀分别以石油醚、无水乙醇、浓度为95%的乙醇依次洗涤，干燥，得白子菜粗多糖； B、白子菜粗多糖初步纯化（1）将所述白子菜粗多糖溶于纯化水中，其中白子菜粗多糖与纯化水的重量比为1:6~10，3000r/min离心10min，弃去沉淀，取上清液，备用；（2）大孔吸附树脂预处理：将大孔吸附树脂加入浓度为95%的乙醇浸泡4~6h，并以纯化水洗至无醇味；（3）按照白子菜粗粉:树脂=1：2~4的重量比将所述大孔吸附树脂进行湿法装柱，径高比为1:6~10，将所述上清液上柱，吸附，以0.5~1 mL/min的流速流出，至与所述大孔吸附树脂平齐的时候，以6~10倍柱体积纯化水洗脱，收集洗脱液，并和流出液混合均匀，备用；其中，所述步骤B中使用的大孔吸附树脂包括XDA‑7、AB‑8、HPD100；C、ZTC天然澄清剂进一步纯化（1）将所述混合液加热至80℃，加入配置好的浓度为1%的ZTC天然澄清剂B组分黏胶液，其加入量为所述混合液重量的4‑6%，，反应1~2h，每30min搅拌一次；（2）待上述反应液降温至60℃，加入配置好的浓度为1%的ZTC天然澄清剂A组分黏胶液，其加入量为所述混合液重量的2~3%，反应0.5~1h，每30min搅拌一次，放冷，3000r/min离心10min，收集上清液，备用；D、大孔阴离子交换树脂纯化白子菜多糖（1）大孔阴离子交换树脂预处理：将大孔阴离子交换树脂以3~5%盐酸浸泡4~6h，以纯化水洗至中性，再以2~4%氢氧化钠溶液浸泡4~6h，以纯化水洗至中性，备用；（2）将所述大孔阴离子交换树脂湿法装柱，径高比为1:6~8，取步骤C所得上清液，上所述大孔阴离子交换树脂进行脱色处理，流速0.5~1mL/min，收集流出液；其中，所述步骤D中所述大孔阴离子交换树脂包括脱色1号、D900；E、透析（1）将所述流出液浓缩至原体积的1/10，注入透析袋内，用纯化水浸泡，放置于电动磁力搅拌器上进行透析，每0.5h换一次纯化水，透析1~3天；（2）将所述透析液浓缩，加入浓度为95%的乙醇至乙醇浓度达到80%，静置24h，3000r/min离心15min，得白子菜多糖沉淀；（3）将所述白子菜多糖沉淀依次用石油醚、无水乙醇、浓度为95%的乙醇洗涤，干燥，所得干燥粉末即为白子菜多糖。