[发明专利]一种微米级薄片透射电子显微镜截面样品的制备方法

摘要

本发明公开了一种微米级薄片透射电子显微镜截面样品的制备方法。本发明先将微米级薄片样品切割成矩形样品条夹在固化样品片中形成块体样品，然后切割成截面样品薄片，在一个截面方向的表面粘样品托，对两个表面进行手工研磨，在另一个表面通过固化粘结剂粘支持环，然后加热去掉样品托，同时使支持环固化粘接在截面样品薄片上，再修整好样品，最后进行离子减薄得到TEM截面样品；本发明的制备方法，操作工艺简单，使用的制样设备和技术成熟，制样成功率高，实用性强，适合于多种微米级薄片状的TEM截面样品的制备。

主权项

一种微米级薄片透射电子显微镜TEM截面样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：1)准备矩形样品条及固化样品片：先将微米级薄片样品从平面方向切割成具有一定宽度的长条，形成矩形样品条，再将对粘固化用的固化样品片切割成与矩形样品条同样的大小，之后将矩形样品条及固化样品片的表面清洗干净，干燥后备用；2)对粘固化样品片：分别将步骤1)中得到的两片固化样品片的一个表面上均匀地涂上一层固化胶，将切割好的矩形样品条夹在这两片固化样品片中间，对粘好后夹到固化截面样品用的夹具上，放到加热台上加热固化，固化后冷却至室温，得到固化好的块体样品；3)切割及研磨样品：将步骤2)中得到的块体样品从平面方向沿长度切割成长度一定的截面样品薄片，从截面方向看，切割的块体样品的长度即为截面样品薄片的厚度，然后用热熔胶将截面样品薄片的截面方向的一个表面粘到研磨TEM样品专用的样品托上，然后对截面样品薄片的截面进行手工研磨，先对粘有样品托的一面裸露的表面进行研磨抛光，再对未粘有样品托的一面进行研磨抛光，直至厚度在30微米以下；4)粘支持环及修整样品：将步骤3)中研磨好的截面样品薄片的另一个表面用固化粘接剂粘上支持环，然后将一个表面用热熔胶粘有样品托且另一个表面用固化粘结剂粘有支持环的截面样品薄片放到加热台上加热，固化粘接剂固化从而将截面样品薄片与支持环牢固粘接，同时，热熔胶熔化从而将截面样品薄片与样品托分离，从样品托上取下粘接有支持环的截面样品薄片，放入有机溶液中浸泡，除去表面的热熔胶，再修整截面样品薄片，将支持环外面的多余部分切掉；5)离子减薄样品：将步骤4)中得到的修整好的粘接有支持环的截面样品薄片进行离子减薄，直至在中心穿出一个小孔，即可获得微米级薄片的TEM截面样品，从而进行TEM观察。