[发明专利]一种改性的多壁碳纳米管负载的铁系催化剂及制备方法及应用

摘要

本发明公开一种改性的多壁碳纳米管负载的铁系催化剂及制备方法和应用。首先将多壁碳纳米管加入到混合酸中进行纯化，然后用两性离子表面活性剂磺基甜菜碱微波加热进行改性，所得改性的多壁碳纳米管加入到可溶性的铁盐溶液中搅拌润湿后常温下超声震荡，然后控温20‑80℃并调pH为6‑10，然后通入空气进行氧化15‑180min，然后再调pH为6‑10，然后控温20‑80℃下静止1‑3h，然后过滤、洗涤、干燥、研磨即得改性的多壁碳纳米管负载的铁系催化剂。其制备方法工艺简单，易于控制，原料来源广泛且廉价，无污染，对环境友好，其可以应用于煤直接液化加氢反应中，能够有效的提高加氢效果，从而提高煤的转化率和油产率。

主权项

一种改性的多壁碳纳米管负载的铁系催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）、多壁碳纳米管的预处理将多壁碳纳米管加入到混合酸中，控制温度为80‑100℃进行回流2‑4h，然后反复用蒸馏水冲洗至流出液为中性后，然后控制温度为60‑80℃烘干，然后研磨至100‑200目，即得预处理后的多壁碳纳米管；所述的混合酸，按体积比计算，由浓硫酸：浓硝酸比为3：1的比例进行混合而得的混合酸；上述多壁碳纳米管和混合酸的用量，按多壁碳纳米管：混合酸为1g:50‑100mL；所述的多壁碳纳米管的规格为直径为30‑50 nm，长度为0.5‑500μm；（2）、将步骤（1）所得的预处理后的多壁碳纳米管加入到为其质量20‑30倍的水中润湿，然后加入两性离子表面活性剂磺基甜菜碱，然后在常温，控制功率为500W、频率为53KHz的条件下超声20‑30min，使两性离子表面活性剂磺基甜菜碱充分溶解，得到混合溶液；所述的两性离子表面活性剂磺基甜菜碱为十二烷基乙氧基磺基甜菜碱或十二烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱；所述的两性离子表面活性剂磺基甜菜碱的量，按预处理后的多壁碳纳米管：两性离子表面活性剂磺基甜菜碱为1g:0.5‑2g的比例计算；然后将所得的混合溶液放入微波炉中控制功率为1000‑1200W加热至沸腾，然后控制微波功率为500‑600W维持沸腾状态10‑30min，然后用蒸馏水冲洗过滤，使流出液的pH值为中性,最后过滤，所得的滤饼控制温度为60‑80℃干燥后将其研磨至100‑200目，即得到改性的多壁碳纳米管；（3）、将步骤（2）所得的改性的多壁碳纳米管加入到可溶性的铁盐溶液中，充分搅拌润湿，然后在常温下控制功率为500W，频率为53kHz条件下超声震荡1‑2h，然后控制温度为20‑80℃，搅拌条件下用碱溶液调pH为6‑10，然后控制通气速率为8‑12L/min通入空气进行氧化15‑180min，然后用碱溶液调pH为6‑10，然后控制温度为20‑80℃下静止1‑3h，然后过滤，所得的沉淀用蒸馏水洗至流出液为中性，然后控制温度为60‑150℃进行干燥12‑24h，然后研磨至100‑200目，即得改性的多壁碳纳米管负载的铁系催化剂；所述的可溶性的铁盐溶液为铁含量的质量百分比浓度为0.29‑1.2％的硫酸亚铁水溶液或者为铁含量的质量百分比浓度为0.29‑1.2％的氯化亚铁水溶液；上述改性的多壁碳纳米管和可溶性的铁盐溶液的量，按改性的多壁碳纳米管：可溶性的铁盐溶液中的铁的质量比为1：0.05‑0.5的比例计算;所述的碱溶液为pH为9‑12的氢氧化钠水溶液或氨水。