[发明专利]一种无溶剂回收3-异丁基戊二酸单酰胺的方法有效
| 申请号： | 201510432850.3 | 申请日： | 2015-07-22 |
| 公开（公告）号： | CN105152954B | 公开（公告）日： | 2020-12-08 |
| 发明（设计）人： | 张靖东;刘幕松;张文灵;王鹏 | 申请（专利权）人： | 浙江华海药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/24 | 分类号： | C07C231/24;C07C233/05 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 317024 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种无溶剂回收普瑞巴林中间体3‑异丁基戊二酸单酰胺的方法，其特征在于包括以下步骤：1)待消旋物在减压条件下，于90~100℃温度下加热反应；2)向步骤1）所述反应体系中加入无机碱溶液，调节pH至11~14；3)将酸缓慢滴加至上述体系中，调节pH至2.0~3.5；4)加入有机溶剂萃取，分去水层后有机层降温析晶，保温，抽滤，烘干，即得目标产物3‑异丁基戊二酸单酰胺。该方法为无溶剂反应，提高了原子利用率，减少有机溶剂挥发及回收的损失；且本发明操作简单方便，对设备和仪器没有特殊要求；反应时间短，回收后3‑异丁基戊二酸单酰胺收率高且纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 溶剂回收 丁基 戊二酸单酰胺 方法 | ||
【主权项】：
一种无溶剂回收普瑞巴林中间体3‑异丁基戊二酸单酰胺的方法，其特征在于包括以下步骤：1) 待消旋物在减压条件下，于90~100℃温度下加热反应；所述的待消旋物是指3‑异丁基戊二酸单酰胺拆分后抽滤得到的母液减压蒸馏至无液体流出，加水后降温至20~30℃，滴加酸调节pH为2.0~3.5，抽滤，所得湿品烘干即为待消旋物；2) 向步骤1）所述反应体系中加入无机碱溶液，调节pH至11~14；3) 将酸缓慢滴加至上述体系中，调节pH至2.0~3.5；4) 加入有机溶剂萃取，分去水层后有机层降温析晶，保温，抽滤，烘干，即得目标产物3‑异丁基戊二酸单酰胺。
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