[发明专利]一种羟丙(丁)基二硅氧烷的制备方法

摘要

本发明涉及一种羟丙(丁)基二硅氧烷的制备方法，步骤如下：(1)将烯丙醇盐‑烯丙醇混合溶液或烯丁醇盐‑烯丁醇混合溶液与氢氯硅烷在有机溶剂中混合，通入惰性气体，搅拌反应，蒸馏，收取馏分，得醇解产物；(2)将硅氢加成催化剂及助催化剂加入到醇解产物中，搅拌反应4～10小时，反应完毕后，自然冷却至室温；(3)将盐酸溶液加入到步骤(2)所得产物中，搅拌回流反应5～12小时，反应完毕后，自然冷却至室温，调节pH至中性，分液去除下层溶液，有机相用水洗涤至中性，萃取剂萃取有机相，除去萃取剂，干燥，即得。本发明的方法目标产物的收率高，醇解产物收率最高可达94.32％，加成‑水解产物收率最高可达89.58％。

主权项

1.一种羟丙（丁）基二硅氧烷的制备方法，所述的羟丙（丁）基二硅氧烷的结构式如式（I）所示，（I），式（I）中，R1、R2分别独立地选自甲基、乙基或苯基，m=3或4；包括步骤如下：（1）将烯丙醇盐-烯丙醇混合溶液或烯丁醇盐-烯丁醇混合溶液与氢氯硅烷在有机溶剂中混合，通入干燥惰性气体，于0~80℃搅拌反应2~10小时，反应完毕后，蒸馏，收取馏分，得醇解产物；所述的有机溶剂为正戊烷、正己烷、环己烷、石油醚、甲苯、二甲苯中的一种或两种；所述的烯丙醇盐-烯丙醇总摩尔数或烯丁醇盐-烯丁醇总摩尔数与氢氯硅烷的摩尔数之比为0.8~1.2:1；（2）将硅氢加成催化剂及助催化剂加入到步骤（1）所得醇解产物中，于70~110℃搅拌反应4~10小时，反应完毕后，自然冷却至室温；所述的硅氢加成催化剂为氯铂酸-异丙醇溶液或karstedt催化剂-异丙醇溶液；所述的助催化剂为三乙胺-异丙醇溶液、三苯基膦-异丙醇溶液或己内酰胺-异丙醇溶液；（3）将盐酸溶液加入到步骤（2）所得产物中，于50~100℃搅拌回流反应5~12小时，反应完毕后，自然冷却至室温，调节pH至中性，分液去除下层溶液，有机相用水洗涤至中性，萃取剂萃取有机相，除去萃取剂，干燥，即得；所述的萃取剂为乙醚、二氯甲烷或三氯甲烷。