[发明专利]一种考来替兰的制备方法有效
申请号: | 201510436054.7 | 申请日: | 2015-07-23 |
公开(公告)号: | CN106366311B | 公开(公告)日: | 2019-08-13 |
发明(设计)人: | 宋文同;郭振兴;聂婷;吕志涛 | 申请(专利权)人: | 山东诚创医药技术开发有限公司 |
主分类号: | C08G73/06 | 分类号: | C08G73/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250101 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种考来替兰的制备方法,其操作简单、转化率高、成本低,并且胆酸盐(C24H39O5)结合量能控制在合格范围内,特别适用于工业化生产。具体步骤是:将2‑甲基咪唑加入纯化水中,加热搅拌溶解后,滴加氢氧化钠溶液,调节pH=10~11,滴加环氧氯丙烷,控温小于60℃,滴加完毕后加热升温至105~110℃,反应结束后降至室温,将反应后剩余物加入纯化水中,搅拌析出固体,过滤,洗涤干燥即得;其中,2‑甲基咪唑与环氧氯丙烷的物质的量之比为1:1.4~1.6。 | ||
搜索关键词: | 一种 考来替兰 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种考来替兰的制备方法,其特征在于,具体步骤是:将2‑甲基咪唑加入纯化水中,加热搅拌溶解后,滴加氢氧化钠溶液,调节pH=10~11,滴加环氧氯丙烷,控温小于60℃,滴加完毕后加热升温至105~110℃,反应结束后降至室温,将反应后剩余物加入纯化水中,搅拌析出固体,过滤,洗涤干燥即得;其中,2‑甲基咪唑与环氧氯丙烷的物质的量之比为1:1.4~1.6;在滴加环氧氯丙烷前先搅拌30分钟;在滴加环氧氯丙烷的过程中补加氢氧化钠溶液,以保持pH=10~11,并且,在反应过程中保持pH=10~11;环氧氯丙烷滴加完毕后先60℃保温1小时再加热升温;反应时间为8~10小时;2‑甲基咪唑与溶解用纯化水的质量比为1:1.5,与聚合物析出用纯化水的质量比为1:50。
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