[发明专利]新型的N‑甲基化亚砜亚胺衍生物的合成方法有效
申请号: | 201510437621.0 | 申请日: | 2015-07-23 |
公开(公告)号: | CN105130863B | 公开(公告)日: | 2018-01-02 |
发明(设计)人: | 于金涛;滕帆;成江 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07C381/10 | 分类号: | C07C381/10;C07D209/48 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 发明一种简单、清洁、高效制备N‑甲基化亚砜亚胺衍生物的方法,涉及农药、有机化工及精细化工领域。该方法本质上是一种由过氧化物产生甲基自由基与亚砜亚胺类化合物发生自由基偶联形成新的碳氮键的有机合成反应。所用原料为二苯基亚砜亚胺与甲基化试剂(过氧化物)在铜的催化作用下,在普通有机溶剂中,加热条件下,发生反应得到N‑甲基化亚砜亚胺衍生物。使用本发明提出的方法在加热搅拌条件下,反应时间为2‑20小时。原料摩尔配比为二苯亚砜亚胺甲基化试剂=10.5‑3.0,在加热条件下反应,再经过简单的后处理,即可以较高的产率得到相应的N‑甲基化亚砜亚胺衍生物,产率为36‑87%。本发明开发了一类新型的基于自由基过程的N‑甲基化方法得到一系列的N‑甲基亚砜亚胺衍生物,操作简单,后处理方便。是一种简单实用的合成该类化合物的方法。 | ||
搜索关键词: | 新型 甲基化 亚砜 亚胺 衍生物 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种N‑甲基化亚砜亚胺衍生物的合成方法,其特征在于反应按照以下步骤进行:将二苯基亚砜亚胺与适当过氧化物型甲基化试剂混合,加入铜催化剂及少量溶剂,在室温至150℃,空气或者是在惰性气体保护下反应,历时2‑20小时后停止反应,简单处理即可得到目标产物N‑甲基化亚砜亚胺,产率为42‑93%;所述的过氧化物型甲基化试剂是过氧化二叔丁基,叔丁基过氧化氢、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯。
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