[发明专利]一种2-溴-3-甲氧基吡啶的制备方法在审
申请号: | 201510438913.6 | 申请日: | 2015-07-24 |
公开(公告)号: | CN105017136A | 公开(公告)日: | 2015-11-04 |
发明(设计)人: | 陈吉美 | 申请(专利权)人: | 陈吉美 |
主分类号: | C07D213/65 | 分类号: | C07D213/65 |
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地址: | 233100 安徽省滁*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种2-溴-3-甲氧基吡啶的制备方法,反应步骤如下:(1)2-溴-3-羟基吡啶的制备,(2)2-溴-3-甲氧基吡啶的制备;用冰盐浴把氢氧化钠水溶液冷却至-10-0℃,在此温度范围内,滴加液溴;将3-羟基吡啶溶于氢氧化钠水溶液中,再把此溶液滴加到上述液溴溶液中,保持体系温度为10-15℃;滴加完,室温搅拌2.5-3小时,再用酸调节pH为7;所得粗产物重结晶,得2-溴-3-羟基吡啶。采用本发明的有益效果是:反应条件温和、路线短、收率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲氧基 吡啶 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑溴‑3‑甲氧基吡啶的制备方法,其特征在于反应步骤如下:(1)2‑溴‑3‑羟基吡啶的制备:用冰盐浴把氢氧化钠水溶液冷却至‑10‑0℃,在此温度范围内,滴加液溴;将3‑羟基吡啶溶于氢氧化钠水溶液中,再把此溶液滴加到上述液溴溶液中,保持体系温度为10‑15℃;滴加完,室温搅拌2.5‑3小时,再用酸调节pH为7;所得粗产物重结晶,得2‑溴‑3‑羟基吡啶;(2)2‑溴‑3‑甲氧基吡啶的制备:将钠加到甲醇中,油浴升温至回流,保持体系回流,将2‑溴‑3‑羟基吡啶的DMF溶液加入到上述体系中;搅拌10‑15分钟,减压蒸馏除去绝大部分甲醇,余下的混合物中加入碘甲烷,室温搅拌过夜,再减压蒸馏除去DMF,冷却至室温,加入乙醚萃取,分层,并用饱和食盐水洗涤两次,干燥,蒸馏,得2‑溴‑3‑甲氧基吡啶。
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