[发明专利]一种纳米二氧化硅改性酚醛树脂的制备方法有效
| 申请号： | 201510439876.0 | 申请日： | 2015-07-23 |
| 公开（公告）号： | CN104961872B | 公开（公告）日： | 2017-10-27 |
| 发明（设计）人： | 许英;吴玉峰;程亚敏;张磊;吕小改;王建伟 | 申请（专利权）人： | 河南东祥伟业化工有限公司;河南大学 |
| 主分类号： | C08G8/10 | 分类号： | C08G8/10;C08K3/36 |
| 代理公司： | 郑州中原专利事务所有限公司41109 | 代理人： | 张春,王晓丽 |
| 地址： | 475000 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种纳米二氧化硅改性酚醛树脂的制备方法，称取苯酚和甲醛溶液，将甲醛溶液加入到融化的苯酚中；称取纳米二氧化硅，并加入到苯酚和甲醛的混合液中，超声波震荡20‑40min，使得纳米二氧化硅在混合液中分散均匀；震荡完全后，将混合液和称量好的碱性催化剂加入到反应器中，加热至90‑95℃，反应2h后，得到红棕色溶液；将得到的红棕色溶液进行减压蒸馏，即得纳米二氧化硅改性酚醛树脂。通过以上反应合成的纳米二氧化硅改性酚醛树脂在结构上有一定的变化，开环后的带有环氧基团的纳米二氧化硅粒子与酚醛树脂中的酚羟基进行缩合，在一定程度上改善了酚醛树脂易被氧化的缺点，热分解温度有一定的提高，热失重率有一定的降低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纳米 二氧化硅 改性 酚醛树脂 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种纳米二氧化硅改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：（1）称取苯酚，加热，融化，加热温度为45‑50℃；称取甲醛溶液，其中：苯酚与甲醛溶液中甲醛的质量比为1：0.447，甲醛溶液中甲醛的质量百分比为37%‑40%；将甲醛溶液加入到融化的苯酚中；称取纳米二氧化硅，并加入到苯酚和甲醛的混合液中，苯酚与纳米二氧化硅的质量比为1：（0.001‑0.005）；将上述混合液置于烧杯中，超声波震荡20‑40min，使得纳米二氧化硅在混合液中分散均匀；震荡完全后，将混合液和称量好的碱性催化剂加入到反应器中，加热至90‑95℃，保持温度稳定，反应2h后，得到红棕色溶液，其中碱性催化剂溶液中的溶质与苯酚的质量比为0.01：1；（2）将步骤（1）得到的红棕色溶液进行减压蒸馏，真空度为0.088‑0.092MPa，温度为75‑85℃，直至溶液的黏度为19‑30s时，停止减压蒸馏，即得纳米二氧化硅改性酚醛树脂；所述碱性催化剂溶液为质量百分比为25‑30%的氨水或质量百分比为15‑20%的氢氧化钠溶液；步骤（1）中反应液的pH为8‑10。
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