[发明专利]一种不锈钢铬、镍元素分析校准方法

摘要

本发明公开了一种不锈钢铬、镍元素分析校准方法，根据不锈钢生产中镍、铬元素成分的实际含量范围，开展了标样制备工艺技术开发自行研制出适合不锈钢生产样品检验的标准样品；总结出不锈钢镍、铬元素标准曲线分析校准技术通过实验确定不锈钢标准曲线元素干扰校准方式；采用较科学的准确度测量方法按照高、中、低三个含量段在曲线上进行测量方法的准确度测试，采用高碳不锈钢控制样品替代市购低碳控制样品控制不锈钢粗钢水样品的方法，得到的数据与经典化学方法相对比，结果令人满意。本方法不锈钢镍、铬元素分析精度优于GB11170‑2008﹙r﹚的精度。

主权项

一种不锈钢铬、镍元素分析校准方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）开展标样制备工艺：实现不锈钢光谱标准样品的批量生产①连铸中包剩余不锈钢水上浇铸低碳样块：通过工艺试验，确定样品浇铸模型设计、浇铸工艺温度、钢水流速控制，采用连铸中包剩余钢水上浇铸样块完成低碳不锈钢光谱标准样品的批量生产；②电炉钢包不锈钢粗钢水下浇铸高碳样块：研究制作了一种特殊样模，样模由纯铜制造，采用铜钢焊接方法将模具制成带水箱冷却系统的4个单元，然后由造型工序组合成整体，采用不锈钢生产过程粗钢水实现同时浇铸，实现了高碳不锈钢光谱标准样品的批量生产；研制标准样品与分析样品冶炼工艺、组成结构相同，根据不锈钢熔清粗钢水和产品成份 Cr、Ni元素成分控制范围，研制相应的标准样品；（2）不锈钢镍、铬元素标准曲线分析校准方法①根据不锈钢生产中Ni、Cr元素实际分析需求确定Ni、Cr元素分析范围，严格控制标准样品间基体铁元素含量变化不超过5.00%；制作不锈钢镍、铬元素标准曲线，满足生产检测的需求；②曲线中加入与被测样品不锈钢主元素镍、铬元素成分接近，冶炼工艺相同自制的控制样品并参加曲线分析校准；③干扰元素校准实验：标样点不在曲线时，通过实验加干扰元素进行校准；不锈钢中干扰镍元素的有：Cr、Mn、Mo元素，干扰Cr元素的有：Ni、Mn元素；④标准曲线的验证及测量方法准确度测试：标准曲线的验证采用在曲线漂移校正后查看曲线斜率系数a接近1，曲线截距系数b接近零，控制样品主元素成分按照高、中、低三个含量段在曲线上进行测量方法准确度验证，确认测定值能满足GB/T 11170‑2008样品允许差，不满足标准需对元素标准曲线进一步细化重新校准；⑤测量方法精密度测试：选取一块均匀性好的Cr 、Ni不锈钢标样进行精密度实验，在本分析方法绘制的曲线上，对该标样进行10次平行分析，精密度满足GB/T 11170‑2008；⑥样品含量分析，样品平行分析不少于两次，两次平行分析结果绝对偏差满足GB/T11170‑2008精密度重复性限r，报出结果取两次分析的平均值，两次平行分析结果绝对偏差≥r，进行第三次分析；（3）控制样品校正采用自行研制高碳不锈钢控制样品替代市购低碳控制样品控制不锈钢熔清粗钢水样品的方法。