[发明专利]一种从铀和铀裂变产物中分离痕量铕和铽的方法有效
申请号: | 201510445647.X | 申请日: | 2015-07-27 |
公开(公告)号: | CN105018755B | 公开(公告)日: | 2017-01-25 |
发明(设计)人: | 王秀凤;丁有钱;毛国淑;杨磊;黑生强 | 申请(专利权)人: | 中国原子能科学研究院 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B60/02;C22B7/00 |
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摘要: | 本发明属于化学分离技术领域,公开了一种从铀和铀裂变产物中分离痕量铕和铽的方法。该方法是联合使用沉淀法、萃取法和色谱法从铀和铀裂变产物中分离铕和铽,其中利用沉淀法和TRPO萃取法进行前处理,一方面除掉了克量级的铀和239Np、非稀土裂变产物等放射性核素,另一方面实现了稀土裂变产物的高回收率。采用阳离子交换色谱法从稀土元素中分离铕和铽,以α‑羟基异丁酸作为流动相,采用梯度淋洗的方法实现了稀土元素中铕和铽的分离,实现了对包括稀土元素在内的较高产额裂变产物元素的去污因子大于106的有益效果。 | ||
搜索关键词: | 一种 裂变 产物 分离 痕量 方法 | ||
【主权项】:
一种从铀和铀裂变产物中分离痕量铕和铽的方法,其特征在于,该方法是利用沉淀法、萃取法和色谱法分离铕和铽,其包括以下步骤:(1)铀靶的溶解用浓硝酸将辐照后的铀靶溶解,得到铀靶溶解液并调节铀靶溶解液呈弱碱性;(2)沉淀向步骤(1)所述的铀靶溶解液中加入氢氟酸和含Ca2+的水溶液,其反应生成的氟化钙与铀靶溶解液中的镎及稀土元素生成共沉淀物;(3)溶解、萃取、反萃将上述共沉淀物取出,并用浓度为6~15mol/L的硝酸和饱和硼酸溶解该共沉淀物,溶解后蒸干再用浓度为0.05~1.0mol/L的硝酸溶出,得到共沉淀物溶解液;用30%TRPO‑煤油萃取共沉淀物溶解液中的铀、镎和稀土元素,并用5~6mol/L硝酸对稀土元素进行反萃,得到稀土元素的反萃液;(4)色谱分离将反萃液蒸干,用0.01~0.1mol/L硝酸溶出,上阳离子交换色谱柱,流动相为α‑羟基异丁酸,样品出峰位置采用柱后衍生法进行在线测量确定,衍生剂为0.2mmol/L的PAR溶液;其中先以35~40mmol/的α‑羟基异丁酸作为流动相淋洗重稀土元素,并回收铽流出液;然后以45~50mmol/L的α‑羟基异丁酸作为淋洗液,并回收铕流出液;所述PAR溶液是4‑(2‑吡啶偶氮)间苯二酚;(5)介质转换将阳离子交换色谱法分离后的铕流出液和铽流出液分别进行介质转换:调pH值至1~3后上HDEHP柱,并用0.01~0.5mol/L硝酸淋洗除掉α‑羟基异丁酸,后用5~8mol/L硝酸解吸铕和铽,得到解析后的铕和铽产品。
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