[发明专利]一种聚苯胺包覆纳米复合磁性液体的制备方法

摘要

本发明公开了一种聚苯胺包覆纳米复合磁性液体的制备方法，使用表面原位合成法将纳米γ-Fe₂O₃/Ni₂O₃复合微粒用聚苯胺包覆，从而使聚苯胺牢固包裹在纳米γ-Fe₂O₃/Ni₂O₃复合微粒的表面。具体方法为：先采用化学共沉淀法制备纳米γ-Fe₂O₃/Ni₂O₃复合微粒，接着制备该微粒的Massart磁性液体，再在Massart磁性液体中加入苯胺单体和引发剂，原位聚合得到聚苯胺包覆纳米γ-Fe₂O₃/Ni₂O₃复合磁性微粒，最后将聚苯胺包覆纳米γ-Fe₂O₃/Ni₂O₃复合磁性微粒加入到包含有表面活性剂的去离子水中，制备出聚苯胺包覆纳米γ-Fe₂O₃/Ni₂O₃复合磁性液体。

主权项

一种聚苯胺包覆纳米复合磁性液体的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括以下步骤：（1）制备纳米γ‑Fe₂O₃/Ni₂O₃复合微粒向2mol/L的Ni(NO₃)₂溶液中加入12mol/L的盐酸，再与lmol/L的FeCl₃溶液按比例混合，其中：Ni(NO₃)₂与盐酸的摩尔比为1:4～1:8，Ni(NO₃)₂与FeCl₃的摩尔比为1:2～2:1；向上述混合溶液中，加入14mol/L的浓氨水50mL，连续搅拌加热混合溶液至沸腾5min后，室温下自然冷却，直至混合溶液完全析出红褐色的沉淀；上述沉淀的后处理：先用0.0lmol/L的HNO₃溶液洗涤沉淀直到pH=7后离心分离；再用0.05mol/L FeCl₂溶液加热沸腾处理沉淀30min，并在室温下自然冷却后离心分离；再分别用去离子水、丙酮洗涤沉淀，经离心分离、真空干燥，得到纳米γ‑Fe₂O₃/Ni₂O₃复合磁性微粒；（2）制备纳米γ‑Fe₂O₃/Ni₂O₃复合微粒的Massart磁性液体将上述纳米γ‑Fe₂O₃/Ni₂O₃复合磁性微粒加入到250mL浓度为0.1～1mol/L的Fe(NO₃)₃溶液中，不断搅拌下加热至沸腾30min后，待溶液冷却至室温，离心分离，用去离子水洗涤沉淀，沉淀经真空干燥、研磨后，加入到50mL浓度为0.1～1mol/L的HNO₃溶液中，静置10天，即得体积分数为2%的纳米γ‑Fe₂O₃/Ni₂O₃复合微粒的Massart 磁性液体；（3）制备聚苯胺包覆γ‑Fe₂O₃/Ni₂O₃复合磁性微粒将上述Massart 磁性液体与去离子水按1:5的体积比混合至150mL后，再加入1.5mL苯胺、4mL硫酸和0.02g无水对氨基苯磺酸，冰水浴3h，并在期间加入20mL过硫酸铵溶液，反应结束后抽滤，沉淀用1.0mol/L的硫酸洗涤三次后，用去离子水清洗至中性，再用丙酮洗涤二次，得到聚苯胺包覆γ‑Fe₂O₃/Ni₂O₃复合磁性微粒；（4）制备聚苯胺包覆纳米γ‑Fe₂O₃/Ni₂O₃复合磁性液体将10mL浓度为0.1～1mol/L的十二烷基苯磺酸钠水溶液与10mL浓度为0.1～1mol/L的乙醇水溶液混合均匀后，加入1.60g聚苯胺包覆γ‑Fe₂O₃/Ni₂O₃磁性微粒，室温下搅拌反应24h后，用离心分离去除未能均匀分散的聚苯胺包覆γ‑Fe₂O₃/Ni₂O₃磁性复合微粒，即得聚苯胺包覆纳米γ‑Fe₂O₃/Ni₂O₃复合磁性液体。