[发明专利]氰醇水解法合成蛋氨酸羟基类似物的分离纯化方法有效
申请号: | 201510449155.8 | 申请日: | 2015-07-28 |
公开(公告)号: | CN105130861A | 公开(公告)日: | 2015-12-09 |
发明(设计)人: | 吴传隆;范倩玉;王用贵;李欧;胡欣;金海琴 | 申请(专利权)人: | 重庆紫光国际化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C323/58 | 分类号: | C07C323/58;C07C319/20;C07C319/28;C01C1/246;C01C1/24 |
代理公司: | 北京汇泽知识产权代理有限公司 11228 | 代理人: | 武君 |
地址: | 401220 重庆市*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | 本发明公开了一种氰醇水解法合成蛋氨酸羟基类似物的分离纯化方法,是将2-羟基-4-甲硫基丁腈在硫酸作用下水解得到的含蛋氨酸羟基类似物、硫酸铵和硫酸氢铵的水解液加氨中和,硫酸铵过饱和析出,分层,得到有机层I和含硫酸铵固体的水层I;有机层I浓缩,析出硫酸铵固体,固液分离,液体加水稀释得商品级蛋氨酸羟基类似物,硫酸铵固体与含硫酸铵固体的水层I混合,分层,得有机层II和含硫酸铵固体的水层II;后者固液分离,所得固体干燥即得商品级硫酸铵。本发明方法简便易行,可得到高质量的蛋氨酸羟基类似物及商品级硫酸铵,二者回收率达到99%以上,且整个过程不使用有机溶剂,也无含盐、含有机物废水的排放,成本与能耗较低。 | ||
搜索关键词: | 水解 合成 蛋氨酸 羟基 类似物 分离 纯化 方法 | ||
【主权项】:
氰醇水解法合成蛋氨酸羟基类似物的分离纯化方法,其特征在于:包括以下步骤:1)将2‑羟基‑4‑甲硫基丁腈在硫酸作用下水解得到的包含蛋氨酸羟基类似物、硫酸铵和硫酸氢铵的水解液加氨中和使体系中的硫酸氢铵转变为硫酸铵,硫酸铵过饱和析出,分层,得到有机层I和包含硫酸铵固体的水层I;2)将有机层I浓缩除水,析出硫酸铵固体,固液分离,所得液体加水稀释得到商品级蛋氨酸羟基类似物,所得硫酸铵固体备用;3)将包含硫酸铵固体的水层I与步骤2)所得硫酸铵固体混合,分层,得到有机层II和包含硫酸铵固体的水层II;4)将包含硫酸铵固体的水层II进行固液分离,所得固体干燥后得到商品级硫酸铵。
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