[发明专利]吲哚并喹啉类生物碱类似物的制备方法有效
申请号: | 201510452483.3 | 申请日: | 2015-07-29 |
公开(公告)号: | CN105001220B | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
发明(设计)人: | 李阳;王东方;常明琴;张红;高文涛 | 申请(专利权)人: | 渤海大学 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司21107 | 代理人: | 郭元艺 |
地址: | 121000 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明属于生物碱类似物领域,尤其涉及一种吲哚并喹啉类生物碱类似物的制备方法,可按如下步骤依次实施:(1)将碱催化剂溶于水中,加入靛红或取代靛红,待反应成一相;(2)加入溶剂及取代的‑2‑氯‑3‑乙酰基吲哚;油浴加热至100~130℃,同时用白炽灯照射;(3)将反应体系冷却至室温,反应混合物倒入冰水中,用盐酸溶液调节pH,出现的沉淀经抽滤、水洗、干燥和甲醇重结晶即得目的产物。本发明具有总合成步骤短,成本低,产率等特点,产率由原来的22~45%提高到58.2%~69.5%。 | ||
搜索关键词: | 吲哚 喹啉 生物碱 类似物 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种吲哚并喹啉类生物碱类似物的制备方法,其特征在于,按如下步骤依次实施:(1)将碱催化剂溶于水中,加入靛红或取代靛红,待反应成一相;所述碱催化剂为氢氧化钾;(2)加入溶剂及取代的‑2‑氯‑3‑乙酰基吲哚;采用光照光源为200W白炽灯照射,油浴加热温度100℃~130℃,反应时间是10~48h;溶剂为乙醇、甲醇或1,4‑二氧六环溶液;以体积百分含量计,所述乙醇溶液浓度为10%~20%;所述甲醇溶液浓度为10%~20%;所述1,4‑二氧六环溶液浓度为30%~50%;(3)将反应体系冷却至室温,反应混合物倒入冰水中,用盐酸溶液调节pH,出现的沉淀经抽滤、水洗、干燥和甲醇重结晶即得目的产物;所述盐酸溶液为3M盐酸,调节pH为4~5;所述取代的‑2‑氯‑3‑乙酰基吲哚、靛红或取代靛红及氢氧化钾的摩尔比依次为1: 2.4~3.5: 10~21。
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