[发明专利]近红外发光钛酸钙多孔纳米纤维的制备方法

摘要

本发明公开了一种近红外发光钛酸钙多孔纳米纤维的制备方法，该方法采用的是溶胶凝胶结合静电纺丝法，以钛酸丁酯和硝酸钙分别作为钛源和钙源，乙醇、冰乙酸和二甲基甲酰胺作为溶剂，聚乙烯吡咯烷酮用于调节粘度，通过掺杂稀土元素钕，经后期热处理后，成功实现近红外发光钛酸钙纳米纤维的合成。本发明工艺过程简单，成本低；钕掺杂钛酸钙纳米纤维比表面积大、生物相容性良好，且钛酸钙纳米纤维的近红外发光位于生物组织光学窗口。

主权项

一种近红外发光钛酸钙多孔纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将钛酸丁酯溶于乙醇中，钛的摩尔浓度约为0.2 M；（2）搅拌溶解后，向步骤（1）所得的混合溶液中滴加冰乙酸，乙醇和冰乙酸的体积比约为3:1；（3）搅拌状态下，向步骤（2）所得的混合溶液中滴加乙酰丙酮，乙醇和乙酰丙酮的体积比约为12:1；（4）搅拌溶解后，向步骤（3）所得的混合溶液中加入硝酸钙，使钛酸丁酯和硝酸钙的摩尔比约为1:0.99，得到钛酸丁酯和硝酸钙的混合溶液；（5）将0.2104 g硝酸钕溶于20 mL二甲基甲酰胺中，得到硝酸钕的二甲基甲酰胺溶液；（6）搅拌状态下，向步骤（4）制得的钛酸丁酯和硝酸钙的混合溶液中滴加步骤（5）制得的硝酸钕的二甲基甲酰胺溶液1 mL，使钛酸丁酯、硝酸钙和硝酸钕的摩尔比约为1:0.99：0.01；（7）搅拌溶解后，向步骤（6）制得的混合溶液中滴加二甲基甲酰胺2 mL，同时加入分子量为1300000聚乙烯吡咯烷酮，使聚乙烯吡咯烷酮的摩尔浓度为0.025 mM，搅拌4小时左右，得到稳定的透明溶胶；（8）将步骤（7）配制的溶胶装入静电纺丝装置的注射器中，在静电作用下纺丝；（9）将步骤（8）中收集到的钛酸钙纳米纤维置于80 ℃ 烘箱内干燥12 h，然后放入管式炉中以2 ℃ / min的速率升温到700 ℃保温2 h后自然冷却至室温取出，得到近红外发光钛酸钙多孔纳米纤维。