[发明专利]一种磷酸西格列汀类似物I的制备方法有效
| 申请号： | 201510459003.6 | 申请日： | 2015-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN106397444B | 公开（公告）日： | 2018-08-24 |
| 发明（设计）人： | 张生烈;杨海波;葛建华;沈利;杨蕾;王利春;王晶翼 | 申请（专利权）人： | 四川科伦药物研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峡 |
| 地址： | 611130 四川省成都市*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种磷酸西格列汀类似物I的制备方法，包括以下步骤：先将化合物II溶于有机溶剂A中，加入还原剂，于0‑40℃温度下反应25‑35分钟后，调节pH＝1‑2，分离纯化得中间产物；再将所得的中间产物溶于有机溶剂B中，0‑5℃下加入脱水剂和碱，于0‑40℃温度下反应20‑25小时后，分离纯化得化合物I。本发明的制备方法步骤简单，收率高，得到了99％以上纯度的磷酸西格列汀类似物I，可作为磷酸西格列汀成品质量分析的对照品，利于杂质的控制，提高成品质量。 |
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| 搜索关键词： | 磷酸 类似物 分离纯化 有机溶剂 制备 制备方法步骤 质量分析 对照品 还原剂 脱水剂 收率 | ||
【主权项】：
1.一种磷酸西格列汀类似物I的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：![]()
a、将化合物II溶于有机溶剂A中，加入还原剂，于0‑40℃温度下反应25‑35分钟后，调节pH＝1‑2，分离纯化得中间产物；b、步骤a所得的中间产物溶于有机溶剂B中，0‑5℃下加入脱水剂和碱，于0‑40℃温度下反应20‑25小时后，分离纯化得化合物I；在步骤a中，所述化合物Ⅱ与有机溶剂A的质量体积比g/mL为1:(15‑25)，所述化合物Ⅱ与还原剂的摩尔比为1:(1‑3)；所述有机溶剂A选自极性溶剂；在步骤b中，脱水剂与中间产物的摩尔质量比mmol/g为(4.9‑8.2):1，碱与中间产物的摩尔质量比mmol/g为(8.2‑24.8):1；所述的有机溶剂B为四氢呋喃、乙醚、二氯甲烷或三氯甲烷中的任一种或几种；所述的还原剂为二甲硫醚硼烷络合物、硼烷‑四氢呋喃络合物、硼氢化钠或氢化铝锂中的任一种；所述的脱水剂为甲磺酰氯、醋酸酐或氧化铝中的任一种。
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