[发明专利]联苯类液晶材料的制备方法

摘要

本发明提供了一种联苯类液晶材料的制备方法，所述联苯类液晶材料如式I所示所述联苯类液晶材料的制备包括如下步骤：1)合成：在第一有机溶剂里，将式II的化合物式III的化合物和碱，在催化剂的作用下加热发生铃木反应：其中，R₁为‑F或‑NH₂，R₂为具有3‑7个碳原子的烷基、具有3‑7个碳原子的不饱和烃基或具有3‑7个碳原子的烷氧基，L₁，L₂，L₃和L₄分别为H或F，m为0，1或2，X为‑Cl，‑Br或‑I，为或2)提纯：上述反应完成后，用索式提取器对步骤1)反应产物进行提纯。本发明提供的联苯类液晶材料的制备提纯方法，仪器简单，操作方便，节省时间，纯度高，损失少。

主权项

1.一种制备联苯类液晶材料、并以其制备异硫氰基类液晶单体的方法，所述联苯类液晶材料如式I所示：包括如下步骤：1)合成：在第一有机溶剂里，将式II的化合物式III的化合物和碱，在催化剂的作用下加热发生铃木反应：其中，R₁为‑F或‑NH₂，R₂为具有3‑7个碳原子的烷基、具有3‑7个碳原子的不饱和烃基或具有3‑7个碳原子的烷氧基，L₁，L₂，L₃和L₄分别为H或F，m为0，1或2，X为‑Cl，‑Br或‑I，为2)提纯：上述反应完成后，用索式提取器对步骤1)反应产物进行提纯：a.将所述反应液倒入冰水，搅拌并滴加盐酸至中性，使所述反应液里的所述碱全部反应完；b.用第二有机溶剂萃取所述步骤a所得的液体，收集有机相，先用盐水洗所述有机相，接着用无水硫酸钠干燥所述有机相，最后，旋转蒸发干所述有机相得褐色固体；所述第二有机溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯和乙醚中的一种；c.在索氏提取器的提取瓶中加入石油醚，提取管加入所述步骤b所得的褐色固体，加热回流1～2小时后，将提取瓶的石油醚冷却至室温，产物固体析出，利用抽滤装置过滤得到提纯产物；3)在第三有机溶剂里，加入步骤2)所得的提纯产物与CSCl₂，所述步骤2)的提纯产物与CSCl₂发生如下反应：其中，R₁为‑NH₂，R₂为具有3‑7个碳原子的烷基、具有3‑7个碳原子的不饱和烃基或具有3‑7个碳原子的烷氧基，L₁，L₂，L₃和L₄分别为F，m为0，1或2，为反应完毕后，加入碳酸钠溶液，使过量的CSCl₂消耗完。