[发明专利]ZnTe单晶体的制备方法

摘要

本发明公开了一种ZnTe单晶体的制备方法，用于解决现有方法制备的ZnTe单晶体尺寸小的技术问题。技术方案是首先对石英坩埚进行处理，并在石英坩埚内壁上沉积一层碳膜。将单质Zn和Te装入处理好的石英坩埚中并真空封装。将真空封装好的石英坩埚装入摇摆炉中，使用阶梯升温、摇摆，使融化的单质Zn和Te充分混合，摇摆结束后保温，之后炉冷至室温。对上下炉体升温到预设的目标温度后进行保温，后下降石英坩埚进行晶体选晶生长，晶体生长一段时间后，对上下炉体同时同速率降温，晶体生长结束，降温退火后关闭电源进行炉冷。本发明通过对长晶炉温场、降温速率和石英坩埚下降速率进行控制，在无籽晶条件下制备出了大尺寸ZnTe单晶体。

主权项

一种ZnTe单晶体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一、将石英坩埚用体积比为3:1的盐酸和硝酸混合溶液浸泡2～5小时，以去掉其表面附着的金属离子，然后用去离子水冲洗，洗去残留的混合溶液后，再将石英坩埚在丙酮溶液中浸泡2～5小时，以去除附着在石英坩埚壁的有机杂质，取出后使用去离子水反复清洗干净；最后放在真空干燥箱内烘干20～24小时；使用化学气相沉积法在真空条件下通过热解丙酮，在干燥后的石英坩埚内壁上沉积一层碳膜，然后用热烤法使石英坩埚的封口段(4)的碳膜热解，最后将石英坩埚保存在真空干燥箱中待用；步骤二、选取摩尔比为Zn:Te＝3:7的单质原料装入处理好的石英坩埚中，将石英坩埚的抽真空接口段(5)固定在真空机上，将石英坩埚抽取真空到4x10‑5pa～1x10‑5pa，然后用氢氧焰烘烤石英坩埚的封口段(4)，使其变软并在外在大气压的作用下粘连在一起，实现石英坩埚真空封装；步骤三、将步骤二真空封装好的石英坩埚用乙醇清洗外壁后装入摇摆炉中，使用阶梯升温；先以25～35℃/h升温到400～500℃，降低升温速率为10～20℃/h升温到500～600℃，再以25～35℃/h升温到1080～1100℃进行保温；保温2～4小时，之后开启摇摆，使融化的Zn、Te单质原料充分混合，摇摆时间为20～24小时，摇摆结束后关闭摇摆并继续保温2～4小时，之后开始降温，以40～50℃/h降温到400～500℃后关闭摇摆炉的加热电源，炉冷至室温；步骤四、将步骤三合料完成后的石英坩埚用乙醇清洗外壁后装入晶体生长炉中，使支撑段(1)固定在晶体生长炉炉膛中心的支撑杆上，选晶段(2)处于上炉体中心，经过12～15小时后上下炉体升温到预设的目标温度，上炉体1070～1100℃，下炉体700～740℃，进行保温；3～5小时之后以0.10～0.15mm/h的速率开始下降石英坩埚进行晶体选晶生长；以选晶段(2)处选晶生长得到的择优取向的晶粒为生长基础，晶体开始在生长段(3)正式生长；晶体生长300～360小时后，进行上下炉体同时同速率的降温，降温速率为0.10～0.25℃/h，降温300～400小时后停止石英坩埚下降，此时晶体生长结束，进入降温退火过程，降温速率为5～10℃/h，当上炉温度降到600～700℃，下炉降到200～300℃后关闭电源进行炉冷。