[发明专利]三维石墨烯层间填充碳包覆锡颗粒的复合材料及制备

摘要

本发明公开了一种三维石墨烯层间填充碳包覆锡颗粒的复合材料及制备方法。该材料由碳包覆锡纳米颗粒均匀填充到石墨烯片层中，组成三维三明治状结构。其制备过程如下：采用NaCl作为分散剂和模板，将其与金属源和碳源充分溶解混合，冷冻干燥并研细，得到混合物；将混合物放入管式炉，于氩气保护下煅烧，得到煅烧产物；将煅烧产物洗涤，与无水葡萄糖混合进行水热包覆，将水热产物再进行氢气催化煅烧，得到三维石墨烯层间填充碳包覆锡颗粒的复合材料。本发明优点在于，制备过程安全无害，操作简单，所制备的三维石墨烯层间填充碳包覆锡颗粒的复合材料作为锂离子电池负极材料具有高可逆容量，强循环稳定性以及优异的倍率性能。

主权项

1.一种三维石墨烯层间填充碳包覆锡颗粒的复合材料的制备方法，该复合材料由上、下三维石墨烯层及在该上、下三维石墨烯层间的碳包覆锡的纳米颗粒层构成，其中，三维石墨烯层厚度为1‑10nm，三维石墨烯网络半径为1‑10um；碳包覆锡纳米颗粒粒径为5‑30nm，碳包覆层厚度为1‑4nm；在该复合材料中的锡与总碳量的质量百分比为：(0.4‑0.7):(0.6‑0.3)；包括的步骤：1)以葡萄糖为碳源，以氯化亚锡为锡源，按碳源中的碳与锡源中的锡的摩尔比为50~10：1，并以锡源中的锡与氯化钠的质量比为0.01~0.1：1计，将碳源，锡源和氯化钠加入去离子水中溶解，搅拌配成溶液，超声混合均匀后置于冷柜中冷冻，待溶液全部结冰后置于冷冻干燥机中于‑50℃进行真空干燥，得到混合物；其特征在于：2)将步骤1)制得的混合物研磨成粉末，铺于方舟中，置于管式炉恒温区进行煅烧：以Ar作为惰性气体源，先以流量为200~400ml/min通入惰性气体10~30分钟排除空气；再以Ar作为保护气，将保护气流量固定为50~200ml/min，以1~10℃/min的升温速度升温至300~450℃，保温1‑2h进行碳化，反应结束后冷却至室温，得到煅烧产物A；3)收集步骤2)制得的煅烧产物A，研细，水洗至煅烧产物A中没有氯化钠为止，在温度为60‑120℃下烘干；再按无水葡萄糖与烘干无氯化钠的煅烧产物A的质量比为5‑10:1计，将无水葡萄糖加入去离子水中，烘干无氯化钠的煅烧产物A加入无水乙醇中，分别经超声分散制得两种溶液，再将两种溶液转移至水热反应釜中，在温度为180℃下反应10h，将所得产物用去离子水洗涤至溶液呈中性为止，于80℃干燥，得到产物B；4)将步骤3)制得的产物B研磨成粉末，铺于方舟，置于石英管中，以Ar作为惰性气体源，先以流量为200‑400ml/min通入惰性气体10~20分钟以排除空气；再以H2作为载气，将气体流量固定为50~200ml/min，以5‑10℃/min升温管式炉至750℃保温1‑2小时进行催化反应，收集煅烧产物C，经去离子水洗涤，于80℃烘干，得到三维石墨烯层间填充碳包覆锡颗粒的复合材料。