[发明专利]噻虫嗪中间体2-氯异硫氰酸烯丙酯的合成及精制方法在审
| 申请号： | 201510471274.3 | 申请日： | 2015-08-04 |
| 公开（公告）号： | CN105175298A | 公开（公告）日： | 2015-12-23 |
| 发明（设计）人： | 李德军;左伯军;李旭坤;李磊;童佩剑;侯波;马新刚;程圆杰;申宝玉 | 申请（专利权）人： | 山东省农药科学研究院;山东科信生物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C331/22 | 分类号： | C07C331/22 |
| 代理公司： | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108 | 代理人： | 马灵洁 |
| 地址： | 250100 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2-氯烯丙基异硫氰酸酯的制备方法，以2,3-二氯丙烯和硫氰酸钠为反应原料，在溶剂存在下通过硫氰酸根取代氯离子，生成硫氰酸烯丙酯，然后由硫氰酸烯丙酯发生重排反应，生成2-氯异硫氰酸烯丙酯；合成反应结束后，对物料进行降温、静置、分层，得2-氯异硫氰酸烯丙酯粗品；2-氯异硫氰酸烯丙酯粗品经除水处理、精制，制得2-氯异硫氰酸烯丙酯产品。该方法使亲核取代与重排平稳、彻底进行，高收率获取。 | ||
| 搜索关键词： | 噻虫嗪 中间体 氯异硫 氰酸 烯丙酯 合成 精制 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑氯异硫氰酸烯丙酯的合成方法，其特征在于，其包括如下步骤：(1)以2,3‑二氯丙烯和硫氰酸钠为反应原料，在溶剂存在下通过硫氰酸根取代氯离子，生成硫氰酸烯丙酯，然后由硫氰酸烯丙酯发生重排，生成2‑氯异硫氰酸烯丙酯；(2)合成反应结束后，停止加热，并加入水，将物料降温至10℃至30℃之间，然后将物料静置分层，该过程可重复进行1‑3次，最后得到含盐废水和2‑氯异硫氰酸烯丙酯粗品；(3)步骤(2)得到的2‑氯异硫氰酸烯丙酯粗品经除水处理、精制，制得2‑氯异硫氰酸烯丙酯产品。
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