[发明专利]2-氨基-5-芳基噻唑的合成方法

摘要

本发明公开了2‑氨基‑5‑芳基噻唑的合成方法，以2,6‑二溴苯甲醚、四氢呋喃为原料；在氮气保护下，滴加金属有机试剂，室温或低温搅拌2小时，至原料消失；滴加含有N‑甲基‑N‑甲氧基氯代乙酰胺的四氢呋喃溶液，保温，至TLC显示中间体消失；滴加饱和氯化铵溶液，分液，水相用乙酸乙酯萃取；合并有机相，蒸除溶剂，得到2’‑氯代‑3‑溴‑2‑甲氧基苯乙酮；向反应瓶中加入2’‑氯代‑3‑溴‑2‑甲氧基苯乙酮、硫脲、乙醇，加热回流；降温，加到碳酸氢钠水溶液中；过滤，干燥，得到2‑氨基‑5‑(2’‑甲氧基‑3’‑溴)苯基‑噻唑。本发明是一步法合成2’‑氯代‑3‑溴‑2‑甲氧基苯乙酮中间体，并利用此中间体，高收率的合成了2‑氨基‑5‑(3’‑溴‑2’‑甲氧基)苯基噻唑，简便易行。

主权项

2‑氨基‑5‑芳基噻唑的合成方法，其特征在于，向反应瓶中加入原料：2,6‑二溴苯甲醚26‑27g、四氢呋喃245‑255ml；在氮气保护下，滴加金属有机试剂0.09‑0.11mol，室温搅拌2小时，至原料消失；滴加48‑52ml含有15.0‑15.5gN‑甲基‑N‑甲氧基氯代乙酰胺的四氢呋喃溶液，保温，至TLC显示中间体消失；滴加饱和氯化铵溶液，分液，水相用乙酸乙酯萃取；合并有机相，蒸除溶剂，得到2’‑氯代‑3‑溴‑2‑甲氧基苯乙酮；向反应瓶中加入2’‑氯代‑3‑溴‑2‑甲氧基苯乙酮13.0‑13.5g、硫脲7.2‑7.7g、乙醇98‑102ml，加热回流；降温，加到碳酸氢钠水溶液中；过滤，干燥，得到2‑氨基‑5‑(2’‑甲氧基‑3’‑溴)苯基‑噻唑。