[发明专利]一种空气氧化法合成丁酮连氮的方法

摘要

本发明公开了一种空气氧化法合成丁酮连氮的方法。本发明以丁酮和氨为原料，以空气为氧化剂，用PdCl2/CuCl2作催化剂、甲酰胺和溴化钠作助催化剂合成丁酮连氮。以空气为氧化剂，原料来源广泛，成本低廉；以丁酮和氨为原料，用PdCl2/CuCl2作催化剂、甲酰胺和溴化钠作助催化剂，使酮连氮的合成反应能在水相中进行，降低了反应温度和能耗；采用液‑液分离器将丁酮连氮及时从反应体系中分离出来，减少了副反应的发生及副产物的生成，提高了酮连氮的收率和含量，以氨的投料量计丁酮连氮的收率达到90%以上，丁酮连氮的含量约为95%。

主权项

一种空气氧化法合成丁酮连氮的方法，以丁酮和氨为原料，以空气为氧化剂，用PdCl2/CuCl2作催化剂、甲酰胺和溴化钠作助催化剂合成丁酮连氮；含有以下步骤：（1）将丁酮、PdCl2/CuCl2、甲酰胺、溴化钠和水加入到反应器中，搅拌溶解，各物质的用量为：催化剂PdCl2和CuCl2的质量比为1:3，催化剂PdCl2/CuCl2的质量为丁酮的1%~5%，甲酰胺的质量为丁酮的30%~50%，溴化钠的质量为丁酮的5%~10%；（2）向反应液中通入氨气至饱和后改为缓慢通入，升温至40~45℃，开始通入空气，每分钟通入空气的体积为反应液体积的2~5倍，反应温度控制在40~45℃，反应时间为6~10h；（3）在通入空气30~60min后，开始将上层反应液连续不断地抽入到液‑液分离器中，反应液在液‑液分离器中被分离为有机相和水相，将有机相送入丁酮连氮储罐，将水相送回反应器中继续参与反应。