[发明专利]一种铬矿中砷含量的测定方法

摘要

一种铬矿中砷含量的测定方法，其步骤为，通过过氧化钠与含砷的铬矿混合于刚玉坩埚中，在温度为600‑700℃下熔融，并用盐酸溶液、硫脲‑抗坏血酸溶液和水溶解沉淀并酸化熔融物，再用水稀释，混匀，得到试料溶液；用与制备试料溶液相同体积的盐酸溶液、硫脲‑抗坏血酸溶液和水，混匀，得到空白溶液；分别移取至少5份不同体积的、质量浓度为1μg/mL的砷标准溶液于一组容量瓶中，加入空白溶液，用水稀释，得到校准溶液；最后，在原子荧光光谱仪内测试，得到校准溶液的标准工作曲线，从而测得铬矿中砷的含量。本发明采用过氧化钠熔融铬矿，溶解时间短，测定结果稳定；将熔融温度选择在600‑700℃，样品熔融完全，提高测量精度。

主权项

一种铬矿中砷含量的测定方法，其特征在于：其步骤为，（1）试料溶液的制备：称取含砷的铬矿试样0.5g，精确至0.0001 g，置于预加了1.0g过氧化钠的30mL刚玉坩埚中，再在试样上覆盖1.0g过氧化钠，将刚玉坩埚置于温度为650℃下熔融20min，取出，冷却,将冷却后盛有熔融物的刚玉坩埚放入250mL烧杯中，向刚玉坩埚中加50mL、温度为70℃的热水浸洗熔融物，取出刚玉坩埚，将浸洗的熔融物倒入烧杯中，用12mL盐酸溶液冲洗至烧杯中，再用少量水将刚玉坩埚内外残留的熔融物冲洗至烧杯中，往烧杯中加入12mL盐酸溶液酸化溶解，冷却后转移至100mL容量瓶中，定容；从100mL容量瓶中移取5mL溶液至50mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液、5mL硫脲‑抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，静置30 min，得到试料溶液；（2）空白溶液的制备：称取与步骤（1）相同质量的过氧化钠，熔融后，再按照与制备试料溶液相同的步骤，得到空白溶液；（3）校准溶液的制备：分别移取0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL质量浓度为1μg/mL的砷标准溶液于一组50mL容量瓶中，在每个容量瓶中均加入5mL空白溶液、5mL由浓盐酸与水按照体积比为1:1配制而成的盐酸溶液、5mL硫脲‑抗坏血酸溶液、与试料溶液内含量相等的铬及铁元素，用水稀释至刻度，混匀，静置30 min，得到校准溶液；（4）上机测试：在原子荧光光谱仪内，用由浓盐酸与水按照体积比为1:9配制而成的盐酸溶液作载流，硼氢化钾溶液做还原剂，以砷空心阴极灯为激发光源，仪器的工作条件为负高压：270mV；灯电流：60mA；原子化器高度：8 mm；辅助气流量：400mL/min；屏蔽气流量：800mL/min，依次对校准溶液、试料溶液及空白溶液进行荧光强度测试，以校准溶液的砷浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准溶液的标准工作曲线。