[发明专利]一种催化合成诺卜醇的方法无效
申请号: | 201510474509.4 | 申请日: | 2015-08-06 |
公开(公告)号: | CN104987283A | 公开(公告)日: | 2015-10-21 |
发明(设计)人: | 章志福;任向荣;俞忠华 | 申请(专利权)人: | 江西创赢香精香料科技协同创新有限公司 |
主分类号: | C07C33/14 | 分类号: | C07C33/14;C07C29/38 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 胡山 |
地址: | 344800 江西省抚州市*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明公开了一种催化合成诺卜醇的方法。该方法以β-蒎烯和多聚甲醛为原料,反应在密闭压力条件下进行,以氯化锌为主要催化剂,以四氯化锡、铌酸、三氯化铝为辅助催化剂,催化制备诺卜醇。催化剂用量为β-蒎烯质量的0.3%~3%,多聚甲醛用量为β-蒎烯质量的5%~50%,主催化剂和助催化剂的质量比为10:1~1:1,反应温度在80~160℃,搅拌100~300 r/min,反应时间5~15h,压强0.1-0.5MPa。在上述条件下,以多聚甲醛计,反应的选择性大于95%,收率大于90%,产品诺卜醇香气良好。 | ||
搜索关键词: | 一种 催化 合成 诺卜醇 方法 | ||
【主权项】:
一种催化合成诺卜醇的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将β‑蒎烯、多聚甲醛、主催化剂和助催化剂置于反应釜中,反应在密闭压力条件下进行,主催化剂和助催化剂的总量为β‑蒎烯质量的0.3%~3%,多聚甲醛的用量是β‑蒎烯质量的5%~50%;所述的主催化剂为氯化锌, 所述的助催化剂为三氯化铝、铌酸或四氯化锡;(2)将釜内温度升至80~160℃,压强0.1~0.5MPa,搅拌速度控制在100~300 r/min,反应时间5~15h;(3)反应结束后,降低釜内物料温度至室温,反应产物静置分层后,用氮气将产物压出,二次静置沉淀后过滤,得到诺卜醇。
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